氟乙酸乙酯如何合成
由红磷、硫或碘催化下,乙酸与氯气反应得到氯乙酸
氯乙酸酯化,得氯乙酸乙酯。
相转移催化,氯乙酸乙酯和氟化钾在乙酰胺(或二甲基甲酰胺)等溶剂里反应
1. 三氟乙酸乙酯和甲酯的制备 —般采用三氟乙酸与乙醇或甲醇直接酯化的方 法制备三氟乙酸乙酯和甲酯。张建立等以三氟乙酸 与无水乙醇按摩尔比1:
2. 作为有机合成保护试剂的应用 三氟乙酰基是氨基的一种有效保护基团。如 Bashir-Uddin Sufraz.等报道三氟乙酰基能有效保护 6-脚基烟酰基团
3. 制备三氟乙酰乙酸乙酯及其应用 三氟乙酸乙酯与乙酸乙酯经
中文名称
溴氟乙酸乙酯
中文别名
溴代氟代乙酸乙酯氟溴乙酸乙酯
英文名称
Ethyl
bromofluoroacetate
英文别名
Bromofluoroacetic
Acid
Ethyl
Esterethyl
2-bromo-2-fluoroacetateEthyl
BroMofluoroacetate
CAS号
401-55-8
合成路线:
1.通过重氮乙酸乙酯合成溴氟乙酸乙酯
2.通过乙醇合成溴氟乙酸乙酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/28303
中文名称
二氟溴乙酸乙酯
中文别名
1-溴一二氟乙酸乙酯乙基
溴二氟乙酸酯溴二氟乙酸乙酯
英文名称
Ethyl
Bromodifluoroacetate
英文别名
ethyl
2-bromo-2,2-difluoroacetate
CAS号
667-27-6
分子式
C4H5BrF2O2
分子量
202.98200
物化性质:
外观性状
透明液体
折射率
n20/D
1.387(lit.)
闪点
70 °F
密度
1.583 g/mL at
25 °C(lit.)
沸点
112 °C700 mm
Hg(lit.)
二氟溴乙酸乙酯的用途:
新型抗癌药吉西它宾的药物中间体,其他的农药中间体。
二氟甲烷是一种拥有零臭氧损耗潜势的冷却剂。二氟甲烷与五氟乙烷可生成一种恒沸混合物(称为R-410A),用作新冷却剂系统中氯氟碳化合物(亦称为Freon)的代替物。虽然它是零臭氧损耗潜势,但它有高全球变暖潜能,以每100年时间为基础,其潜能是二氧化碳的550倍。
制作方法
二氯甲烷和氟化氢加热反应,生成二氟甲烷和氯化氢,经过水碱吸收HCL后制取纯R32。
二氟甲烷在常温下为气体,在自身压力下为无色透明液体,易溶于油,难溶于水,主要是替代 HCFC-22 ,作复配中低温混合致冷剂。
• 物化性能
分子式 CH2F2 分子量 52.0 沸 点(℃) -51.7
临界温度(℃) 78.25 临界压力( Kpa ) 5808 临界密度( Kg/M 3 ) 430
蒸气压( 25 ℃ ,Kpa )1702 沸点下蒸发潜能( KJ/Kg ) 390.5
比热(液体, 25 ℃, KJ/Kg, ℃) 2.35 在水中溶解度( 25 ℃,重量 % ) 0.440
燃烧范围 无 ODP 值(破坏臭氧潜能值) 0 GWP 值(温室效应系数值) 0.11
名称:乙酰苯胺;N-苯基乙酰胺、退热冰
英文名称:N-Phenylacetamide;Acetanil;Acetanilide;Antifebrin;Acetylaniline;N-phenyl-Acetamide;acetamidobenzene;
分子式:C8H9NO;CH3CONHC6H5
三维模型分子量:135.1652
结构:见图
CAS No.:103-84-4
国标编码:61758
上游产品:苯胺、冰醋酸
下游产品:4-氨基苯磺酰胺、对氨基乙酰苯胺、盐酸多西环素
危险标记:14(有毒品)
[编辑本段]基本性质
性状:白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,在水中再结晶析出呈正交晶片状。无臭或略有苯胺及乙酸气味。
熔点:114.3℃
沸点:304℃
闪点:173.9℃
自燃点:546℃
相对密度:1.2190(15/4℃)
稳定性:在空气中稳定 。
溶解情况:溶解度:水0.56(25℃)、3.5(80℃)、18(100℃);乙醇36.9(20℃),甲醇69.5(20℃),氯仿3.6(20℃),微溶于冷水,溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。
。不溶于石油醚。
其它:可燃,呈中性或极弱碱性。遇酸或碱性水溶液易分解成苯胺及乙酸。
[编辑本段]制取或来源
由苯胺经乙酸乙酰化而得。将苯胺和冰醋酸(过量100%)置于带夹套的搪玻璃反应器内,回流6-14h直至无游离苯胺为止。若用稀乙酸,则反应温度为150-160℃,反应结束后趁热过滤,除去残渣,滤液冷却、结晶,离心过滤,水洗并干燥,即得产品。
也可采用乙酐作酰化剂,反应在苯溶液中进行,乙酐过量150%。
操作示例1将四只反应罐成梯形排列,最高一只反应罐装有分馏柱。苯胺从分馏柱顶部连续加入,回收乙酸与苯胺混合物从第二只反应罐连续加入,乙酸从第三只反应罐连续加入。控制不同的反应温度(第三只为160-170℃,第四只为200-210℃),使乙酸与苯胺进行气液相对流反应,反应生成的水从分馏柱顶部蒸出,乙酰化物流入第四只反应罐,再抽入蒸馏罐,减压蒸出未转化的苯胺及乙酸,反应产物经冷却成片状,得乙酰苯胺。重量配料比:苯胺:乙酸=1:(0.65-0.70),收率99.5%。
操作示例2先向酰化锅投入苯胺及3/10量的乙酸(含量60%以上),加热,同时缓缓加入1/10量乙酸,加热至沸腾,收集分馏出的稀乙酸,并缓缓向锅内补充4/10量的浓乙酸或冰醋酸,反应7h。最后一次加入剩余的2/10量的冰醋酸,回流分馏,当分馏出的乙酸浓度达85%以上时,进行真空蒸馏,蒸出剩余的乙酸。出料、冷却、粉碎即为成品。苯胺酰化生产乙酰苯胺大多采用冰醋酸作酰化剂。
原料消耗定额:苯胺(99%)690kg/t、冰醋酸500kg/t。
实验室制备可按下法:在带回流冷凝器的500ml烧瓶中,加入20.5g(0.22mol)苯胺,21.5g(0.21mol)乙酐,21g(0.35mol)冰醋酸及0.1g锌粉。混匀后缓缓加热煮沸半小时。然后将热反应物呈细流状倾入500ml冷水中,搅拌,用冰冷却。过滤,干燥,得粗品26g。熔点113℃。用乙醇、水重结晶提纯,熔点114℃。
或由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而制得。
[编辑本段]用途
乙酰苯胺是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂,以及用于合成樟脑等。
还用作制青霉素G的培养基。
二、毒理学资料及环境行为
毒性:属低毒类。
急性毒性:LD50800mg/kg(大鼠经口);1210mg/kg(小鼠经口);人经口50mg/kg,最低致死剂量。
危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。
乙酸又称醋酸,广泛存在于自然界,它是一种有机化合物,是典型的脂肪酸。被公认为食醋内酸味及刺激性气味的来源。在家庭中,乙酸稀溶液常被用作除垢剂。食品工业方面,在食品添加剂列表E260中,乙酸是规定的一种酸度调节剂。