乙酸乙酯皂化反应实验测定的误差主要有哪些

1、用精度0.1g天平称量氢氧化钠固体，用新鲜纯水配制成一定体积的溶液，浓度约为0.01mol/L。用精度0.1mg天平准确称量邻苯二甲酸氢钾，对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后，计算等摩尔量的分析纯乙酸乙酯体积V。

2、用乳胶管连接恒温水浴，开启恒温水浴，设定温度。

3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中，磁力搅拌器缓慢搅拌，温度恒定后，测定电导率κ0。

4、计算出所需乙酸乙酯的用量，用量程为10~100μL的移液器量取。

5、磁力搅拌器速度开到最大，取下橡胶塞加入乙酸乙酯，同时计时，然后塞上橡胶塞。

6、持续快速搅拌约1min后，将搅拌速度减慢，保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2，4，6，8，10，12，15，20，15，20，25，30，35，40min时刻的电导率κt。

7、清洗实验用品，用Origin软件处理实验数据。

CH3COOC2H5+OH-→CH3COO-+C2H5OH

设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同，则反应速率方程为：

r = =kc2

积分后可得反应速率系数表达式：

(推导)

式中：为反应物的起始浓度；c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值，需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多，本实验采用电导法。

用电导法测定浓度的依据是：

(1) 溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性，它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中Na+的浓度始终不变，它对溶液的电导有固定的贡献，而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有OH-和CH3COO-。

(2) 由于OH-的导电能力比CH3COO-大得多，随着反应的进行，OH-逐渐减少而CH3COO-逐渐增加，因此溶液的电导随逐渐下降。

(3) 在稀溶液中，每种强电解质的电导与其浓度成正比，而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。

设反应体系在时间t=0，t=t 和t=∞时的电导可分别以G0、Gt 和G∞来表示。实质上G0是

NaOH溶液浓度为时的电导，Gt是 NaOH溶液浓度为c时的电导与CH3COONa溶液浓度为- c时的电导之和，而G∞则是产物CH3COONa溶液浓度为 时的电导。即：

G0=K反c0

G∞=K产c0

Gt=K反c+K产(c0- c)

式中K反，K产是与温度，溶剂和电解质性质有关的比例系数。

处理上面三式，可得

G0- Gt=(K反- K产)(c0- c)

Gt- G∞=(K反- K产)c

以上两式相除，得

代入上面的反应速率系数表达式，得

k=

上式可改写为如下形式：

Gt= + G∞

以Gt对作图，可得一直线，直线的斜率为，由此可求得反应速率系数k，由截距可求得G∞。

二级反应的半衰期t1/2 为：

t1/2=

可见，二级反应的半衰期t1/2 与起始浓度成反比。由上式可知，此处t1/2 即是上述作图所得直线之斜率。

若由实验求得两个不同温度下的速率系数k，则可利用阿累尼乌斯(Arrhenius）公式：

ln=()

计算出反应的活化能Ea。

用测电导率的方法：假设是二级反应，通过作图可以得到Kt---(Ko-Kt)/t图是直线，可知是二级反应。

反应速度与两个反应物浓度的乘积成正比，也就是与反应物浓度的二次方成正比的化学反应称为二级反应。

若a＝b则 dx/dt=k(a-x)(a-x) 以1／a-x对t作图，得一直线。这是二级反应的特征。二级反应的半衰期为1／Ka，即开始时反应物浓度愈大，...  反应速度与两个反应物浓度的乘积成正比，也就是与反应物浓度的二次方成正比的化学反应称为二级反应。

扩展资料：

二级反应的反应速度方程式为：dx/dt=k(a-x)(b-x)，a与b分别为反应物开始时的浓度，x为生成物的浓度。二级反应的半衰期为1/(k*a) (只适用于只有一种反应物的二级反应；两种反应物的二级反应的半衰期公式比较复杂，除包含速率常数k外，还与反应物起始浓度有关)，即开始时反应物浓度愈大，则完成浓度减半所需的时间愈短。

二级反应最为常见，如乙烯、丙烯、异丁烯的二聚反应，乙酸乙酯的水解，甲醛的热分解等，都是二级反应。

参考资料来源：百度百科-二级反应

实验测定的数值与理论值比较的相对误差比较大，主要原因可能有：温度不够恒定。温度对反应速率k受温度的影响很大，实验所使用的恒温槽的恒温效果不是很好，在测定的过程中温度会有±0.2℃的飘动，造成实验测定数值产生误差；

实验测定速率常数与活化能的前提是反应物乙酸乙酯与NaOH起始浓度相同，由于反应物浓度很低（0.0200mol/L），因此，很难把两种溶液的浓度配制得恰好相等，所以，实验测定时很可能反应物浓度时不相等的，因此，会对实验测定结果造成很大的影响。

乙酸乙醋易挥发，当场配制既浪费时间又很难准确，必须由实验教师先大量配置好，但在放置过程中往往会因为发生水解，而使得浓度降低，因此，由于不能保证乙酸乙酯浓度的准确性而影响实验结果的测定。

扩展资料

不同的反应物初始浓度比对电导法测定皂化反应速率常数有明显的影响：

1、当乙酸乙酯的初始浓度和氢氧化钠的初始浓度相等时(a= b) ，可用电导法测定皂化反应的速率常数。但由于物质纯度的限制及配制溶液时的误差等原因，很难使a与b达到真正意义上的相等,而且影响测定的因素也较多，故使所测结果仍有一定的误差。 

2、当a<b (1<ba≤115) 时，N aOH 过量，体系中由于消耗了与CH3COOC2H5等量的N aOH，使体系的电导也会产生很大的变化，而且所需时间也较小，a与b的浓度也可分别控制。实验证明，在所选浓度范围内, 用电导法可较好地测定皂化反应的速率常数。

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注

意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停

止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题；

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a．浓硫酸的作用：①催化剂

②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施：

(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙

酸乙酯(减少损失)。

一实验目的

1. 学习从有机酸合成脂的一般原理及方法

2. 巩固蒸馏，洗涤，干燥等基本操作

二．实验原理

乙醇过量浓H2SO4除催化作用外，还能吸取反应生成的水，有利于脂化反应的进行。

因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素，精制过程中不可能避免的损失，产率一般不会超过70％

三.实验药品及理论产量

9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH 2.5ml浓H2SO4

四.物理常数

M mp bp d S(100mlH2O)

乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶

乙醇 46 － 78.5 0.7893 －

乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5

乙酸乙酯，乙醇，水能形成多种恒沸混合物，其恒沸物的 组成及沸点如下：

沸点 乙酸乙酯 乙醇 水

70.2 82.6 8.4 9.0

70.4 91.9 － 8.1

71.8 69 31 －

五．实验装置

回流装置，蒸馏装置。

六．实验步骤流程图

七．实验步骤

1.取料

9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4

2.回流

保持缓慢回流1/2 h

3.蒸馏

得粗品（含H2O, C2H5OH, CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）

4.洗涤

（1）中和

用饱和Na2CO3洗，除CH3COOH（至pH 6--7）

（2）用饱和NaCl洗 除CO32-

（3）用5ml饱和CaCl2洗除C2H5OH

（4）干燥

用无水硫酸镁， 除H2O

（5）蒸馏

精制产品，除乙酸，收集纯产品。

八．注意事项

1.回流温度要适宜，回流时间不宜太短。

2.用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。

九．思考题

1.酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？

2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？

3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质？如何除去？

4. 本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗

反应速度与两个反应物浓度的乘积成正比，也就是与反应物浓度的二次方成正比的化学反应称为二级反应。二级反应的反应速度方程式为： dx/dt=k(a-x(b-x) a与b分别为反应物开始时的浓度，x为生成物的浓度。

若a＝b则 dx/dt=k(a-x)(a-x) 以1／a-x对t作图，得一直线。这是二级反应的特征。二级反应的半衰期为1／Ka，即开始时反应物浓度愈大，...  反应速度与两个反应物浓度的乘积成正比，也就是与反应物浓度的二次方成正比的化学反应称为二级反应。

二级反应的反应速度方程式为： dx/dt=k(a-x(b-x) a与b分别为反应物开始时的浓度，x为生成物的浓度。若a＝b则 dx/dt=k(a-x)(a-x) 以1／a-x对t作图，得一直线。这是二级反应的特征。二级反应的半衰期为1／Ka，即开始时反应物浓度愈大，则完成浓度减半所需的时间愈短。

而实验结果很好的验证了开始时反应物浓度愈大，则完成浓度减半所需的时间愈短。即证乙酸乙酯皂化反应为二级反应。

扩展资料：

皂化就是氢氧化钠和乙酸乙酯反应：

碱性的水解反应，生成乙酸钠和乙醇。CH3COOCH2CH3 + NaOH --->CH3COONa + CH3CH2OH。

设反应物乙酸乙酯与碱的起始浓度相同，则反应速率方程为：

r = =kc2

积分后可得反应速率系数表达式。

式中：为反应物的起始浓度；c为反应进行中任一时刻反应物的浓度。为求得某温度下的k值，需知该温度下反应过程中任一时刻t的浓度c。测定这一浓度的方法很多，本实验采用电导法。

用电导法测定浓度的依据是：

(1) 溶液中乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性，它们的浓度变化不致影响电导的数值。同时反应过程中Na+的浓度始终不变，它对溶液的电导有固定的贡献，而与电导的变化无关。因此参与导电且反应过程中浓度改变的离子只有OH-和CH3COO-。

(2) 由于OH-的导电能力比CH3COO-大得多，随着反应的进行，OH-逐渐减少而CH3COO-逐渐增加，因此溶液的电导随逐渐下降。

(3) 在稀溶液中，每种强电解质的电导与其浓度成正比，而且溶液的总电导等于溶液中各离子电导之和。

参考资料来源：百度百科——皂化反应

参考资料来源：百度百科——乙酸乙酯