苯氧乙酸的制备
将氯乙酸水溶液缓慢加人配好的氢氧化钠溶液中,使溶液呈中性,备用。在反应釜中加入苯酚和水,边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液,全部溶解后,补足计量的水和氢氧化钠。快速搅拌,缓缓加入上述氯乙酸钠水溶液,加完后,升温至75-80℃,并在此温度下保持3h。反应结束后,分出下层水相并冷却,有白色鳞片状结晶析出。过滤,用少量乙醇洗涤,干燥即得产品。由于苯酚在水中溶解度较小,可以在反应介质中加入有机溶剂和相转移催化剂,以提高反应转化率。同样装置,用苯酚的衍生物代替苯酸可以制备一系列产品,如2,4-二氯对氧乙酸等。
用95%酒精配置500ml1mol/l的苯氧乙酸溶液,b溶液为1mol/l的溴化钠溶液,c溶液为1.03mol/l的次氯酸钠溶液
2)、在康宁g1微通道一级反应器中,5℃下以1:2的重量比泵入b、c溶液,保留时间为6秒,得到b+c溶液
3)、在康宁g1微通道二级反应器中同时以a溶液:b+c溶液=1:1.03mol/l的摩尔比泵入a溶液溶液和b+c溶液,反应时间为18秒;
4)、在康宁g1微通道三级反应器中,陈化6秒;
5)、陈化好的反应液进入真空接收器,脱溶并收集对溴苯氧乙酸反应液;
6)、调节ph为2~3,并冷却到0~5℃,结晶析出对溴苯氧乙酸,离心、冰水洗,真空干燥,得对成品溴苯氧乙酸。
进一步的,所述步骤2)和步骤3)的反应温度均为5~10℃。
乙醇纳(15%工业用) 51.0
苯乙腈(工业用) 13.0
乙酸乙脂(工业品) 15.0
硫酸(工业品) 19.0
活性镍 1.4
制备方法
(1)苯丙胺的合成可以用苯乙酸为原料,在无水醋酸纳存在下与乙酸酐作用制得苯丙酮,然后以苯丙酮与甲酸铵反应得苯丙胺。
另一种合成方法是以苯乙腈和乙酸乙脂为原料,在乙醇纳存在下进行脱羧反应制得苯丙酮,再由苯丙酮制备苯丙胺,制备过程如下; 生产工艺
1 a-氰基苯丙酮的制备
将15%乙醇纳255克置于反应瓶内,在搅拌下加热至温沸,这时,加苯乙腈65克和乙酸乙脂75克的混合液。然后搅拌回流2小时,冷却至0度,过滤。将滤得的固体抽干,溶与360毫升水中,用38%盐酸中和至PH为4左右,放置2小时,过滤,将滤得的固体抽干,即得粗品a-氰基苯丙酮。
2 苯丙酮的制备
用工业用硫酸95豪升置于反应瓶内,搅拌冷却至10度左右,分批加入a-氰基苯丙酮(直至加完,温度保持在20度以下)。加毕,继续搅拌10分钟,加入水490毫升,置沸水浴上加热2小时,然后静置3--4小时,分取油层进行件压蒸馏,收集109--112度(24*133.PA)馏分,即得苯丙酮(C9H10O),含量约95%,收率以苯乙腈计算约57%。
3苯丙胺制备
将苯丙酮888克,活性镍148克和17%氨-乙醇3升加入反应器内,密闭反应系统,排除空气后,与45--50度,以1.6-0.4MPA压力通入氢气进行氨氢反应,之至不吸氢为止。然后将反应液过滤分离活性镍,排氨,回收乙醇,最后在减压蒸馏中收集80--90度(10--15*133.3PA)馏分,即得苯丙胺,含量93%,收率96%左右
2、(楼主应该把制备过程介绍详细一点,现在只能根据推测可能是)通过萃取除去尚未反应的苯酚。
中文名
苯氧乙酸
外文名
phenoxyacetic acid
不反应的。酸性高锰酸钾可以用于制备苯氧乙酸的。
【苯氧乙酸可以通过KMnO4
氧化α位羟基化合物的苯基酯来制备。将1.293
g
PhOCH2
CH=CHCOOEt加入到100mL
二恶烷、20mLH2
O和3.10g
KMnO4
的混合物中,
回流1hr,生成91mg
PhOCH2
COOH和630mg未反应的PhOCH2
CH=CHCOOEt。】
产物能够在溶液中析出的原因是溶液过饱和。
在一定温度下,溶质在溶剂中溶解的量达到最大时的溶液叫做这种溶质饱和溶液。
苯氧乙酸和强酸可以发生质子转移,形成就是苯氧乙酸的氧孤电子对和氢离子结合形成正离子而溶解。但是这种正离子不稳定,当酸度降下来以后,就会重新解离生成苯氧乙酸而沉淀。
扩展资料:
苯甲酸是苯环上的一个氢被羧基(—COOH)取代形成的化合物。苯甲酸的羰基与苯环平面分别成15°时,原子(基团)的空间作用能最低,成优势构象,间位具有较高电荷密度,在亲电取代反应中羰基(—COR)为间位定位基。
苯甲酸以游离酸、酯或其衍生物的形式广泛存在于自然界中。主要用于制备苯甲酸钠防腐剂,并用于合成药物、染料;还用于制增塑剂、媒染剂、杀菌剂和香料等。可由甲苯在二氧化锰存在时直接氧化制得;或用水蒸气将苯二甲酸酐脱羧制备。
参考资料来源:百度百科-苯甲酸