乙醛酸的制备方法
乙醛酸，为醛酸之一。由乙醇酸在肝脏或叶的乙醇酸氧化酶作用下，或在叶中在乙醇酸氧化酶（依赖NAD+）作用下而产生。在肝脏或肾脏中甘氨酸及甲氨基（代）乙酸，在甘氨酸氧化酶作用下氧化也可产生。另外，瞟呤代谢的中间产物的尿囊酸在尿囊酸酶的作用下分解，产生尿素和乙醛酸。乙醛酸循环的中间产物异柠檬酸在裂解酶的作用下产生琥珀酸和乙醛酸，后者与乙酰CoA合成苹果酸。在微球菌属（Micrococcus）作为乙醛酸代谢的中间产物，与甘氨酸结合，经羟基天门冬氨酸而成草酰乙酸。在假单胞菌属（Pseudomonas）或大肠杆菌中，二分子缩合经酒石酸半醛而转变成甘油。在乙醛酸脱羧酶作用下脱羧则转变成蚁酸，在丝状菌中乙醛酸氧化可产生草酸。
化工上一般有两种制备方法：一、草酸电解法，草酸水溶液经电解还原，生成乙醛酸稀溶液，然后经蒸发、浓缩、冷冻、过滤逐渐提浓，最后得合格品包装。
二、乙二醛氧化法乙二醛在催化剂作用下经空气或氧气氧化，生成乙醛酸，然后经精制提纯得成品。另外，二氯乙酸与甲醇钠缩合得到二甲氧基乙酸钠，再用盐酸水解就生成乙醛酸。
1) 水浴上,加热至 85-90℃。 然后在搅拌下分批加入 4.3g 安息香,加完后保持此温度并 不断搅拌,中间需不断地补充少量水,以免反应物变得过于粘稠,直至取少量反应物于试 管中,加水后几乎完全溶解为止。 反应约需 1.5h。 用50mL 水稀释反应混合物,置于冰浴中冷却后滤去不溶物(副产物为二苯甲醇)。 滤液在充分搅拌下,慢慢加入 40%硫酸(1:3 体积比),到恰好不释放出溴为止(约需 1314mL)(2) 。 抽滤析出的二苯乙醇酸晶体,用少量水洗涤几次,压干,粗产物干燥后约 3-3.5g, 熔点 148-149℃。 进一步提纯可用水重结晶。 本实验约需 4h。 [注释] (1)反应混合物切勿超过 90℃,反应温度过高导致二苯乙醇酸分解脱羧增加副产物 二苯乙醇。 (2)为了减少通过终点的危险性,酸化前可取 5-6mL 滤液于试管中,剩余物用硫酸 酸化至释放出微量的溴,然后从试管中加入少量事先取出的滤液除去。
CH4--〉CH3OH
再被氧化成甲醛
CH3OH--〉HCHO
两分子甲醛可以发生加成反应，
2HCHO--〉CH2OH-CHO
然后再发生如下变化
CH2OH-CHO--〉CH2OH-CH2OH--〉CH3CHO--〉CH3-CH2OH
1、温度太高，苯甲醛氧化或苯甲醛在碱性溶液中生成高聚物或是VB1高温分解造成催化活性降低。
2、二苯乙醇酸稳定性差，影响实验效果。二苯乙醇酸是白色单斜针状结晶，味苦，在高温时熔融成深红色。熔点151-152℃。易溶于热水、乙醇、乙醚，微溶于冷水和丙酮。其钾盐极易溶于水，溶液呈红色，其铅盐为无定形沉淀，加热时变成深红色溶液。
1、二苯乙醇酸产率通过联苯甲酰与片碱发生转位反应，然后调酸分层分出油状物，继续调酸得二苯乙醇酸粗品。
2、将第一步得到的二苯乙醇酸粗品和苯偶姻、溴酸钾、片碱及水发生反应，然后加稀硫酸过滤，滤液继续调酸得二苯乙醇酸成品。然而，使用上述方法制备二苯乙醇酸的收率低，所得的二苯乙醇酸的纯度达不到。
