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怎样鉴别活性炭的好坏

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2022-12-21 22:48:44

怎样鉴别活性炭的好坏?

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2026-01-25 12:37:50

鉴别活性炭的好坏有实验测试法和直接观察法两大类别,每个类别有多种不同的方法来测试。

一、实验测试法

1、碘吸附值,和亚甲蓝吸附值的测定相同,它是用每克活性炭能吸附多少毫克碘来表示;

2、亚甲蓝吸附值,在浓度的亚甲蓝溶液中加入活性炭,吸附后根据剩余亚甲蓝浓度计算每克活性炭吸附亚甲蓝,单位为mg/g;

3、表观密度,即活性炭填充密度,指单位体积内活性炭具有的质量,对不定形活性炭,该值为0.4-0.5g/cm3;

4、外观,活性炭外观颜色黑色,形状有粉末状、颗粒状、柱状;

5、灰分,活性炭在650度下灰化所得灰分的质量占试样质量的百分数;

6、漂浮率,干燥的活性炭试样在水中浸渍,搅拌静置后,漂浮在水面的活性炭质量占试样质量的百分数;

7、粒度和粒径分布,不定形活性炭粒度范围一般为0.63-2.75mm,粉末活性炭颗粒小于0.18mm,煤质柱状活性炭直径一般为3-4mm,长2.5-5mm;

8、ABS值,在含有ABS5mg/l的溶液中,加入粉末活性炭,经1d吸附之后,依剩余浓度计算将ABS降至0.5mg/l所需的活性炭量;

9、水分,又可以称为干燥减量,是将活性炭在150摄氏度左右恒温条件下干燥3小时后测得的数据;

10、强度,对木质活性炭,是将活性炭放在一圆筒形球磨机中测定;

11、苯酚吸附值,取0.1%苯酚溶液50ml,加入0.2g活性炭试样,经过2h振荡并静置22h后,根据吸附后剩余的苯酚浓度计算苯酚吸附值,其单位为mg/g。

二、直接观察法

1、 用手掂重量,想要提高活性炭的吸附性能, 只有尽可能多的在活性炭上制造孔隙结构, 孔隙越多, 活性炭月酥松, 相对密度也就会轻, 因此好的活性炭手感会比较轻, 在同等重量包装的情况下, 性能好的活性炭会比劣质活性炭体积大许多。

2、 将一小把活性炭投入水中, 由于水的渗透作用, 水会逐渐浸入活性炭的孔隙结构中, 迫使孔隙中的空气排出, 从而产生一连串的极为细小的气泡, 在水中拉出一条细小的气泡线, 同时会发出丝丝的气泡声, 十分有趣。 这种现象发生的越剧烈, 持续时间越长, 活性炭的吸附性就越好。

3、 看脱色能力, 活性炭吸附能力的另一个表现就是脱色能力, 活性炭具有能将有色液体变成浅色或无色的神奇能力, 这其实就是因为活性炭吸附了有色液体里的色素分子的原因造成的, 正因为活性炭的这种特性, 被广泛应用于制糖工业领域中红糖变白糖的生产过程中。

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2026-01-25 12:37:50

活性炭对于氯气,氮气,甲醛,各种有机工业废气都有很强的吸附效果。

活性炭,是黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳,也有排列规整的晶体碳。活性炭中除碳元素外,还包含两类掺和物:一类是化学结合的元素,主要是氧和氢,这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中,或者在活化过程中,外来的非碳元素与活性炭表面化学结合;另一类掺和物是灰分,它是活性炭的无机部分,灰分在活性碳中易造成二次污染。活性炭由于具有较强的吸附性,广泛应用于生产、生活中。

颗粒活性炭主要化学性能指标有:PH值、灰分、水分、着火点、未炭化物、硫化物、氯化物、氰化物、硫酸盐、酸溶物、醇溶物、铁含量、锌含量、铅含量、砷含量、钙镁含量、重金属含量、磷酸盐等。活性炭主要吸附性能指标有:亚甲蓝吸附值、碘吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、焦糖吸附值、硫酸奎宁吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、水容量、 氯乙烷蒸汽防护时间、ABS值等。

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2026-01-25 12:37:50
活性炭过滤器是一种较常用的水处理设备,作为水处理脱盐系统前处理能够吸附前级过滤中无法去除的余氯,可有效保证后级设备使用寿命,提高出水水质,防止污染,特别是防止后级反渗透膜,离子交换树脂等的游离态余氯中毒污染。活性炭过滤器是一种罐体的过滤器械,外壳一般为不锈钢或者玻璃钢,内部填充活性炭,用来过滤水中的游离物、微生物、部分重金属离子,并能有效降低水的色度。

活性炭过滤器是一种较常用的水处理设备,作为水处理脱盐系统前处理能够吸附前级过滤中无法去除的余氯,可有效保证后级设备使用寿命,提高出水水质,防止污染,特别是防止后级反渗透膜,离子交换树脂等的游离态余氯中毒污染。同时还吸附从前级泄漏过来的小分子有机物等污染性物质,对水中异味、胶体及色素、重金属离子等有较明显的吸附去除作用,还具有降低COD的作用。可以进一步降低RO进水的SDI值,保证 SDI<5,TOC<2.Oppm。

众所周知,活性炭应用于水处理已有很长的历史,在水的除氯、除嗅及污染物的吸附等方面发挥着重要的作用。近年来随着过滤器、过滤系统等过滤设备制造行业的迅猛发展,由于活性炭具有强大的吸附作用,其被用作过滤滤料而广泛应用于水过滤与气体过滤等领域。以下主要介绍下活性炭过滤器的吸附原理。

活性炭属无定型炭,由许多呈石墨型的层状结构的微晶不规则地集合而成,具有结晶缺陷,且具有巨大比表面、多孔结构。按其原料分类可分为煤质活性炭、木质炭、果壳炭和骨质炭按其形态可分为柱状炭、破碎炭、粉末炭,纤维活性炭。活性炭的主要原料为煤、木材、果壳等富含碳元素的有机材料,通过活化而形成具有吸附能力的复杂的孔隙结构。孔隙中半径大于20000nm的为大孔,介于150-20000nm的为中孔,小于150nm的为微孔。活性炭的吸附作用主要发生在这些空隙和表面上,活性炭孔壁上大量的分子可以产生强大的引力将水和空气中的杂质吸引到孔隙中。

活性炭的吸附可分为物理吸附和化学吸附。物理吸附主要发生在活性炭丰富的微孔中,用于去除水和空气中杂质,这些杂质的分子直径必须小于活性炭的孔径。不同的原材料和加工工艺造成活性炭不同的微孔结构、比表面积和孔径,适用于不同的需求。活性炭不仅含有碳元素,而且在其表面含有官能团,与被吸附的物质发生化学反应,从而与被吸附物质常发生在活性炭的表面。介质中的杂质通过物理吸附和化学吸附不断进入活性炭的多孔结构中,使活性炭吸附饱和、吸附效果下降。吸附饱和后的活性炭需要进行活化再生,恢复其吸附能力,重复使用。评价活性炭的吸附性能指标主要有亚甲蓝值、碘值和焦糖吸附值等,吸附容量越大,吸附效果越好。

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2026-01-25 12:37:50
用于污水处理、废气及有害气体的治理、气体净化活性炭吸附法在水处理中的应用活性炭吸 附广泛应用于在城市污水处理、饮用水及工业废水处理。颗粒活性炭常常应用于吸附分子,颗粒活性炭吸附性决定应用性,而吸附性和各种炭型的孔大小分布相关。以水蒸气活化的泥煤基、 褐煤基和椰壳基粉状活性炭为例:泥煤基活性炭具有微孔和中孔,颗粒活性炭可供多种应用;褐煤基炭具中孔较多,颗粒活性炭而且还有较大的中孔,提供优良的可入性;椰壳基颗粒活性炭中主要是微孔,仅适用于低分子的去除。利用化学品活化的颗粒活性炭是非常多孔的,多在微孔和中孔范围,但是,比较水蒸气活化的活性炭、化学品活化的活性炭的孔表面是较少疏水性和较多负电荷。以挤压型和破碎型粒状活性炭为例:泥煤基挤压型活性炭能制成各种不同孔大小分布的品种。颗粒活性炭微孔为主的品种主要用于气相应用的黄金回收。既有微孔又有中孔的品种大都用于液相应用,如水纯化中吸附小分子和大分子的杂质。破碎型煤 基颗粒活性炭兼有微孔和中孔,可供多种目的的应用。褐煤基或椰壳基的粒状活性炭与粉状炭一样具有相同的微孔和中孔结构。活性炭的技术指标非常重要:活性炭产品的性能指标可分为物理性能指标、活性炭化学性能指标、颗粒活性炭吸附性能指标。三种性能指标对活性炭的选择和应用都起到非常重要的作用。活性炭主要物理性能指标有:形状、外观、比表面积、孔容积、比重、目数、粒度、耐磨强度、漂浮率等。颗粒活性炭主要化学性能指标有:PH值、灰分、水分、着火点、未炭化物、硫化物、氯化物、氰化物、硫酸盐、酸溶物、醇溶物、铁含量、锌含量、铅含量、砷含量、钙镁含量、重金属含量、磷酸盐等。活性炭主要吸附性能指标有:亚甲蓝吸附值、碘吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、焦糖吸附值、硫酸奎宁吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、水容量、 氯乙烷蒸汽防护时间、ABS值等

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2026-01-25 12:37:50
活性炭具有一定的吸附作用,可以清除一定的粉尘。

活性炭是黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳,也有排列规整的晶体碳。活性炭中除碳元素外,还包含两类掺和物:一类是化学结合的元素,主要是氧和氢,这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中,或者在活化过程中,外来的非碳元素与活性炭表面化学结合,如用水蒸气活化时,活性炭表面被氧化或水蒸气氧化;另一类掺和物是灰分,它是活性炭的无机部分;灰分在活性碳中易造成二次污染。

成分:

活性炭在元素组成方面,80%-90%以上由碳组成,这也是活性炭为疏水性吸附剂的原因。活性炭中除了碳元素外,还包含有两类掺和物:一类是化学结合的元素,主要是氧和氢,这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中,或者在活化过程中,外来的非碳元素与活性炭表面化学结合,如用水蒸气活化时,活性炭表面被氧化或水蒸气氧化;另一类掺和物是灰分,它是活性炭的无机部分,几种活性炭的元素组成 。随着活性炭行业的不断发展,越来越多的行业和企业运用到了活性炭,也有一些企业进入了活性炭行业。

颗粒活性炭主要化学性能指标有:PH值、灰分、水分、着火点、未炭化物、硫化物、氯化物、氰化物、硫酸盐、酸溶物、醇溶物、铁含量、锌含量、铅含量、砷含量、钙镁含量、重金属含量、磷酸盐等。活性炭主要吸附性能指标有:亚甲蓝吸附值、碘吸附值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、焦糖吸附值、硫酸奎宁吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、水容量、 氯乙烷蒸汽防护时间、ABS值等。

吸附原理

根据吸附过程中,活性炭分子和污染物分子之间作用力的不同,可将吸附分为两大类:物理吸附和化学吸附(又称活性吸附)。在吸附过程中,当活性炭分子和污染物分子之间的作用力是范德华力(或静电引力)时称为物理吸附; 当活性炭分子和污染物分 子之间的作用力是化学键时称为化学吸附。物理吸附的吸附强度主要与活性炭的物理性质有关,与活性炭的化学性质基本无关。由于范德华力较弱,对污染物分子的结构影响不大,这种力与分子间内聚力一样,故可把物理吸附类比为凝聚现象。物理吸附时污染物的化学性质仍然保持不变。

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2026-01-25 12:37:50
猫砂除甲醛除臭起作用的是活性炭颗粒,属于空气净化材料的一类。目前市面上有猫砂中添加活性炭颗粒,也有全活性炭猫砂,属于合成材料活性炭。

合成材料活性炭检测项目:水分、粒度、强度、装填密度、水容量、亚甲蓝吸附值、碘吸附值、苯酚吸附值、着火点、苯蒸气 氯乙烷蒸气防护时间、四氯化碳吸附率、硫容量、灰分、pH值等

净化除臭性能测试项目包括:甲硫醚去除率、甲硫醇去除率、硫化氢去除率、甲醛去除率、甲苯去除率、氨气去除率等。

除甲醛除臭猫砂检测具体可以看下中我单位【中科检测】,具有CMA资质,报告真实有效,可以用于上市销售~

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2026-01-25 12:37:50
飞秒检测发现pH值、多孔性、吸附比表面积、电荷、底泥的有机物、金属离子等均影响吸附系数大小,可以做等温吸附曲线如Langmuir或者Freundlich等温吸附曲线来进一步获得有效信息

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2026-01-25 12:37:50
一、煤质柱状活性炭的性能检验一般煤质柱状活性炭的性能检测分为物理性能检验、吸附性能检验和化学性能检验等。

1、煤质柱状活性炭的物理性能检验一般将煤质柱状活性炭的水分含量、灰分含量、强度(有时指机械耐磨强度,有时指抗碎裂强度)、粒度分布、表观密度(或称装填密度)、漂浮率、着火点、挥发物含量等项目归于物理性能检验范畴,当将煤质柱状活性炭的“化学性质”认为是“化学纯度”时(这种倾向多存在于煤质柱状活性炭的应用行业中),有时将其中的灰分含量和挥发物含量归属于煤质柱状活性炭的化学性质检测范畴。

煤质柱状活性炭的应用目的的不同,对物理性能的要求会有所不同(这种不同不仅指性能指标,还包括项目的数量),例如用于水处理的颗粒煤质柱状活性炭一般要求测试漂浮率、水分、强度、灰分、装填密度、粒度分布等项目,当用户指定采用粉状煤质柱状活性炭时,一般不测试强度和漂浮率;当煤质柱状活性炭用于溶剂回收用途时,一般需检测着火点、水分,强度、装填密度和粒度分布。

(1)、强度:强度是煤质柱状活性炭重要的物理性能测试指标,其测试原理是将煤质柱状活性炭样放在一个装有一定数量不锈钢球的专业盘中,进行时旋转和击打组合运动,运动中煤质柱状活性炭骨架和表层同时受到破坏,测定被破坏煤质柱状活性炭粒度变化情况,用保留在强度试验筛上的颗粒部分所占煤质柱状活性炭样品的百分数作为煤质柱状活性炭的强度,一般煤质柱状活性炭强度测试有专用设备,各种标准中都有专门的规定。

煤质柱状活性炭强度指标是煤质柱状活性炭经常测试的物理指标,用来衡量煤质柱状活性炭质量的总要指标,在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是各种颗粒煤质柱状活性炭产品必测的指标。

(2)、装填密度:煤质柱状活性炭装填密度测试方法是煤质柱状活性炭经震动落入量筒中,100ML煤质柱状活性炭的质量,计算装填密度。

装填密度测试方法比较简单,但装填密度高低与煤质柱状活性炭吸附性能、强度等指标有密切关系,一般对用同一种原料和工艺生产的煤质柱状活性炭产品,其装填密度越高,其吸附性能越差,强度越高,装填密度指标在煤质柱状活性炭生产、贸易和科研中广泛应用,是最常用的检测指标之一。

(3)、漂浮率:一般液相净化用和水处理用煤质柱状活性炭均检测此指标,漂浮率越低表示煤质柱状活性炭质量越好,我国大同地区生产的部分煤质柱状活性炭产品漂浮率指标较高,为了降低漂浮率,需对煤质柱状活性炭进行风选或水洗处理,以满足用户对煤质柱状活性炭漂浮率指标的要求。

2、煤质柱状活性炭的吸附性能检测一般包括水容量、亚甲基蓝吸附值、碘值、苯酚吸附值、四氯化碳吸附值、饱和硫容量、穿透硫容量、四氯化碳脱附率、防护时间(对苯蒸气、氯乙烷的防护时间)的测定等项目,后两者用于对化学防护用煤质柱状活性炭或其催化剂、吸附剂的有效的有效防护性能的评价。

(1)、碘值:碘值是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标,一般认为其数值高低与煤质柱状活性炭中微孔的多少有很好的关联性。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与配置好已知浓度的碘溶液充分振荡混合吸附后,用滴定法测定溶液中残留碘值,计算出每克煤质柱状活性炭样吸附碘的毫克数。

碘值指标是测定煤质柱状活性炭吸附能最常用的指标,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国各种煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能;但碘值的测试结果和采用的测试方法有关,中国方法、美国方法和日本方法的碘值测试方法略有不同,测试结果也有差异,因此在报告碘值测试结果时,应标注采用的检测方法。

(2)、亚甲基蓝:亚甲基蓝也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的一个指标,由于其分子直径较大,一般认为其主要吸附在孔径较大的孔内,其数值的高低主要表征煤质柱状活性炭中孔数量的多少。其测试原理是称取一定量的煤质柱状活性炭样与已知浓度的亚甲基蓝溶液充分混合吸收,利用分光光度计测试亚甲基蓝溶液浓度变化,计算出每克煤质柱状活性炭样吸附亚甲基蓝的毫克数。

亚甲基蓝吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标,主要表示煤质柱状活性炭液相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附能测试方法,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国水处理用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能,在美国煤质柱状活性炭检测方法中没有亚甲基蓝检测指标,在日本煤质柱状活性炭检测方法中有亚甲基蓝检测指标,但与中国的检测方法略有不同,使用此检测指标时应注意。

(3)四氯化碳吸附率:在一定的温度条件下将含有一定四氯化碳蒸气浓度的混合空气流连续不断的通过煤质柱状活性炭床层,通过60min后对煤质柱状活性炭进行称量,以后每隔15min称量一次,直至煤质柱状活性炭吸附饱和,煤质柱状活性炭吸附饱和是吸附的四氯化碳质量与煤质柱状活性炭样质量的百分比作为四氯化碳吸附率。

四氯化碳吸附指标是测定煤质柱状活性炭吸附能的常用指标,主要表示煤质柱状活性炭气相吸附的能力,具有测试仪器简单、快速、易操作等特点,是应用最广的煤质柱状活性炭吸附性能测试方法之一,在煤质柱状活性炭生产、科研中广泛应用,我国气相用煤质柱状活性炭一般均用此指标表征煤质柱状活性炭的吸附性能。

3、煤质柱状活性炭化学性能检测煤质柱状活性炭的化学性质包括元素组成(含工业分析、元素分析和有害杂质分析三个范畴)表面氧化物(官能团)性质,泽塔电位(等电点、PH值等)等。

在现行煤质柱状活性炭国际检测方法中,仅有灰分和PH值得测定能勉强归入化学性质分析范畴,美国煤质柱状活性炭标准中,有PH值、总灰分、水溶物、挥发物含量共四项为化学性质分析项目,在煤质柱状活性炭化学性质方面规定最严密的,当属于日本的煤质柱状活性炭检测标准,不仅规定了灼烧残分相当于总灰分、PH值等项目,还规定了氯化物、铁、锌、镉、铅、砷含量检测项目。

除灰分、PH值。水溶物三项外,目前国内部分煤质柱状活性炭企业进行的煤质柱状活性炭化学性质分析检验项目包括:水溶物含量、水溶灰含量、酸溶铁、水溶铁、重金属溶出量、微量元素含量、微量元素溶出量、半脱氯值、ABS值、糖蜜值等、以满足我国煤质柱状活性炭产品出口的要求。

综上所述,在我国煤质柱状活性炭检验国家标准中,物理性能检测较为完备;吸附性能检测项目数量虽然多于美国和日本标准,但在与应用结合程度方面远逊于美国,化学性质检验比较少。

二、煤质柱状活性炭微观结构的检验

煤质柱状活性炭的微观结构表征包括比表面积,孔容积(分微孔容积、中孔容积、大孔容积等,有时更细分为细微孔、此微孔、细中孔、粗中孔等)平均空隙直径、最可几直径等。

我国的国家标准中规定了孔容积和比表面积的测定方法,美国和日本标准中则没有对应得规定。迄今为止,世界各国都未能拿出一套可用于表征煤质柱状活性炭微观结构的、能令大多数人信服的标准试验方法。

目前大多采用全自动吸附仪,采用液氮静态吸附方法来表征煤质柱状活性炭的微观结构,但由于选用的仪器及数据处理方法的差异,检测结果差距较大,一般误差在10左右。

1、比表面积:比表面及孔结构在比表面开始测试前对煤质柱状活性炭进行加热真空脱附处理,在—196℃液氮温度下吸附氮气,测试氮气吸附等温线,利用BET方程,根据单分子层吸附量和吸附质分子截面积,计算煤质柱状活性炭的比表面积;由相对压力为0.98时的氮吸附值换算成液氮体积得到总孔体积,由Dubimin-Astakhov计算微孔表面积和微孔体积,由总孔体积减去微孔体积得到中孔体积,由H-K(Horvath-Kawazoe)模型及密度函数理论(Dengsityfunctionaltheory)计算平均孔径及其分布。

比表面积是表征煤质柱状活性炭吸附性能的主要指标,这一指标解释了煤质柱状活性炭产生吸附的原因,是人们加深了对吸附现象本质的认识,在煤质柱状活性炭及吸附材料的研究中,这种检测指标应用得较多,但由于检测仪器设备比较复杂,而且价格昂贵,因此在煤质柱状活性炭生产中应用的比较少。

2、孔容积:孔容积通过测定颗粒煤质柱状活性炭的真密度、颗粒密度来计算孔容积。其测定方法有真密度法、汞置换法和氮吸附法等,各种方法测定的孔容略有不同,在报出测试结果时应标注检测方法。

孔容积也是表征煤质柱状活性炭吸附性能的重要指标,经常使用的孔容积测试方法有氮吸附法,一般在测试比表面时可同时计算出孔容积,孔容积和煤质柱状活性炭装填密度密切相关,和装填密度指标成反比。

爱听歌的龙猫
正直的大炮
2026-01-25 12:37:50

方法提要

在酸性条件下,用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚类化合物,乙腈解析柱中有机酚,高效液相色谱-紫外检测器检测。

方法适用于饮用水、地下水及湖库水中苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚6种酚类的测定。对水中6种酚通常可检测到10~50ng/L水平。

仪器

高效液相色谱仪带紫外检测器,恒流梯度泵系统。

色谱柱WatersSymmetryC8,4.6mm×250mm,粒径5μm或性质相似的色谱柱。

GDX-502固相萃取小柱将使用过的SPE小柱填充物去掉并清洗干净,湿法加入约为0.5g纯化溶胀后的GDX-502树脂,打开活塞放出甲醇,直到液面刚好达到树脂床顶部。用10mL乙腈淋洗树脂,再用10mL水淋洗树脂,每次淋洗保持液面不低于树脂床。

针头过滤器孔径0.45μm,直径13mm,有机系。

固相萃取装置12管固相萃取装置。

真空泵。

采样瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃细口瓶。

氮吹仪。

微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等气密性微量注射器。

K.D浓缩瓶25mL,带1mL定量管,须标定容积后使用。

试剂

空白试剂水去离子水蒸馏再经Millipore处理。

高效液相色谱流动相为水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。

碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。

硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。

乙腈,甲醇HPLC级。

丙酮(C3H6O)农残级。

乙酸。

盐酸。

标准储备溶液苯酚、对硝基酚、间甲酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚六种的混标,购自国家标准物质研究中心。保存在-18℃冰箱中。

GDX-502树脂使用前用丙酮浸泡数日,数次更换新溶剂到丙酮无色。再用乙腈回流提取6h以上。纯化后的树脂密封保存在甲醇中备用。

替代物标准2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚混标。

样品的采集与保存

1)水样采集。必须采集在玻璃容器中,在采样点采样及盖好瓶塞时,样品瓶要完全注满,不留空气。若水中有残余氯存在,要在每升水中加入80mg硫代硫酸钠除氯。

2)水样保存。避光、4℃下中保存。采样后7d内完成提取。40d内完成分析。

分析步骤

1)水样预处理。用孔径0.45μm的玻璃纤维滤膜,去除水中机械杂质。根据水中酚类化合物含量,取水样50~1000mL,加入2-氟苯酚和2,4,6-三溴苯酚等替代物标准,用6mol/LHCl调至pH2。水样以10mL/min的流速流经已活化的GDX-502固相萃取柱。当水样完全流过柱子后,用0.05mol/L碳酸氢钠溶液10mL淋洗柱子。用N2或空气将柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱,前两次淋洗液需在柱中平衡10min,后两次平衡2min,合并淋洗液,最终用乙腈定容为1.00mL。0.45μm有机相滤膜过滤,HPLC分析。

2)校准曲线。

3)高效液相色谱分析条件。

紫外检测器:双波长检测,检测波长280nm和290nm。柱温35℃。

流动相组成:A泵,99%水+(1+99)乙酸B泵,100%乙腈。

流动相流量:1mL/min,恒流。梯度洗脱,洗脱程序,见表82.41。

表82.41 洗脱程序

4)色谱图的考察。见图82.13。

定性与定量分析

1)定性分析。以样品保留时间和标样保留时间相比较来定性。根据标准色谱图各组分的保留时间,确定出被测样品中目标物数目和名称。对有检出的样品需用其他方法确证,如GC-MS等技术。

图82.13 六种标准酚类样品在不同检测波长下的液相色谱图(2μg/mL)

2) 定量分析。每个工作日必须测定一种或几种浓度的标准溶液来检验校准曲线或响应因子。如若某一化合物的响应值与预期值间的偏差大于 10%,则必须用新的标准对该化合物绘制新的校准曲线或求出新的响应因子。使用紫外检测器时,6 种酚类的最大吸收波长不同,为提高分析灵敏度,苯酚、间甲酚采用 280nm 波长定量对硝基酚、2,4 -二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚采用 290nm 波长定量。计算公式参见式 (82.16) 。

方法性能指标

1) 精密度、检出限和线性范围。按实验方法,配制浓度为 0.5μg / mL 酚类混合标准样品,按选定的工作条件分析,重复检测 7 次,计算方法的精密度。检出限的测量是以相对于基线噪音 3 倍时组分峰高所对应的浓度。各组分的精密度、检测下限和线性范围见表82.42。

表82.42 方法精密度、检出限及线性范围

2) 准确度。分别将 50μL 浓度为 2μg / mL 的混合标准样品加入 0.25L 和 1.0L 试剂空白水中,用 502 树脂固相萃取柱吸附富集,洗脱后定容 1.0mL,HPLC 测定,计算加标回收率。结果见表82.43。

表82.43 方法的准确度

3) 基体加标回收率。从北京不同地区取护城河水过滤后,分别取 1L 水加入表82.44中不同量的标准样品,及未加入标准样品的 1L 水,经水样预处理,在 HPLC 上检测,得到加标回收率。

表82.44 地表污水加标回收率

注: 2-氟苯酚、2,4,6-三溴苯酚为替代物,回收率均符合控制限要求。

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2026-01-25 12:37:50
向含苯酚废水中投加混凝剂,通过设备进行搅拌加快反应速率,使含苯酚废水中难以沉淀的颗粒能互相聚合而形成胶体,然后与含苯酚废水中的杂质结合形成更大的絮凝体。絮凝体具有强大吸附力,不仅能吸附悬浮物,还能吸附部分细菌和溶解性物质。絮凝体通过吸附,体积增加产生下沉,后进入沉淀池进行分离。

生物分解法含苯酚废水处理工艺

用微生物将含苯酚废水中的有机物进行氧化、分解。好氧处理是在含苯酚废水中含有充分溶解氧的条件下,利用好氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成二氧化碳、氨及水等。 厌氧处理是在含苯酚废水中缺氧的条件下,利用厌氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成甲烷、二氧化碳、硫化氢、氮及水等。

萃取法含苯酚废水处理工艺

将不溶于水的溶剂投入废水中,以溶解废水中的溶质,利用溶质与水的密度差,将溶剂分离。

除上述含苯酚废水处理工艺外还可采用氧化法、过滤、膜处理等多种工艺进行处理,具体根据实际情况而定。