硫代硫酸钠标准液
本标准适用于测定水和废水中的硫化物。 1.2.2试样体积200mL,用0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时,本方法适用于含硫化物在0.40mg/L以上的水和废水测定。 1.2.3共存物的干扰与消除:试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产生正干扰,悬浮物、色度、法度及部分重金属离子也干扰测定,硫化物含量为2.00mg/L时,样品中干扰物的最高允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-2mg/L、SCN-80mg/L、Cu2+2mg/L、Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L;经酸化-吹气-吸收预处理后,悬浮物、色度、浊度不干扰测定,但SO32-分离不完全,会产生干扰。采用硫化锌沉淀过滤分离SO32-,可有效消除30mg/L SO32-的干扰。 2、原理 在酸性条件下,硫化物与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量。
配制:在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量,放入500毫升棕色试剂瓶中,加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升,搅拌使之溶解,加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解,用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀,贮于试剂瓶中,放置10至14天后再标定。
标定:
1、精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2克于小烧杯中,加水适量使溶解,定量转移至250毫升的容量瓶中,加水至刻度并摇匀;
2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中,各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液,然后密塞并摇匀,在暗处放置10分钟;
3、加蒸馏水50毫升,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示剂2毫升,继续滴定至蓝色消失,溶液呈亮绿色即位终点,记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。
配制时,为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子,加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性(在此条件下微生物活动力低),使溶液的浓度稳定。
配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中,放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存,使用一段时间后要重新标定,如果发现溶液变浑浊或析出硫,应过滤后重新标定,或弃去再重新配制溶液。
生产方法
硫代硫酸钠的合成方法较多,有亚硫酸钠法、硫化碱法等。
亚硫酸钠法:由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
m(质量)= n(物质的量)x Mr (摩尔质量)
=C(浓度)x V (体积)x Mr (摩尔质量)
=xmol/L x 1 L x 158 g/mol
= 158x
因此,只要用电子分析天秤准确称取158x克硫代硫酸钠倒入烧杯中,用蒸馏水溶解,然后转移到1L的容量瓶中,最后用蒸馏水定容至刻度线即得xmol/L的硫代硫酸钠标准溶液.