叠氮乙酸苄酯沸点

基于两个概念，以90％的产率设计和合成了4（丙炔-2-基氧基苯基）吡啶（4-(Prop-2-ynyloxy)pyridine（PP））（图S1）。首先，它含有一个用于Ag NP表面改性的附着的吡啶基团；其次它具有用于“点击”反应的端乙炔基团。PP－Ag NPs是在存在4（丙炔-2-基氧基苯基）吡啶溶液的情况下，通过硝酸银与硼氢化钠在室温下反应2h而在水中得到的。叠氮乙酸乙酯（图S2）和催化数量的CuSO4和抗坏血酸钠被添加到上面的PP－Ag NPs溶液中，并在60℃下搅拌2h（图S3）。最后，合成的三氮唑酯改性的银纳米粒子（TE-Ag NPs）通过反复的离心过滤和在水中在分散而进行提纯（方案1）。

合成的银纳米粒子用TEM（扫描电子显微镜）、FT-IR(傅立叶变换红外光谱仪)和UV-vis spectroscopy (紫外可见光谱仪)进行表征。TEM图像表明，TE-Ag NPs在含水溶液中是高度分散而均匀的（图S4）。PP-Ag NPs和叠氮乙酸乙酯之间的点击反应（图1a）由红外光谱仪验证了引起了环加成反应产物。由于端乙炔在2133cm－1处的峰值，图1b清楚表明得到了PP-Ag NPs。如图1c示出的那样，TE-Ag NPs的红外光谱表明了叠氮化物（2110 cm－1）和乙炔（2133 cm－1）的峰值都消失了，

中国武汉（430079）华中师范大学化学学院，教育部农药与化学生物学重点实验室（CCNU）

E-mail: lhbing@mail.ccnu.edu.cn

Tel: þ86 27 67866423

电子辅助资料（ESI）可获得：实验细节和额外数据。参见DOI:10.1039/b908761c

方案1 三氮唑酯改性银纳米粒子的合成

4812 | Chem. Commun., 2009, 4812–4814 This journal is c The Royal Society of Chemistry 2009

4812 化学通讯，2009，4812－4814，本杂志是c 皇家化学学会2009

2110 cm－1）和乙炔（2133 cm－1）的峰值都消失了，而显示出了新的酯的峰值（1635 cm－1），这表明了酯的基团已经通过点击化学成功地附着在Ag-NPs的表面。如图2所示的那样，TE-Ag NPs在室温下可以稳定约10天而不聚集，不过PP-Ag NPs只能保持一天。这是由于TE-Ag NPs的酯基团比PP-Ag NPs的端乙炔基团更亲水。对pH值对TE-Ag NPs吸光度的影响作了研究（图S5）。TE-Ag NPs在3.0－12.0的间隔期内是相当稳定的。

中文名称

2-甲基-4H-呋喃并[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯

英文名称

Ethyl

2-methyl-4H-furo[3,2-b]pyrrole-5-carboxylate

英文别名

Ethyl

2-methyl-4H-furo<3,2-b>pyrrole-5-carboxylateGDOXDFUPXCOUGX-UHFFFAOYSA

CAS号

80709-78-0

上游原料

CAS号

中文名称

620-02-0

5-甲基呋喃醛

637-81-0

叠氮乙酸乙酯

下游产品

CAS号

名称

80709-78-0

2-甲基-4H-呋喃并[3,2-b]吡咯-5-羧酸乙酯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/1587246

端炔的高峰期二千一百三十三厘米1。如图所示。集成电路，

TE的红外光谱银纳米粒表明，该叠峰

重点实验室农药与化学生物学（司汀）

教育部，化学，中央中国师范学院

大学，武汉430079，公关中国。

一、 2- 叠氮基 -3- 芳基丙烯酸酯环合合成 2- 羧酸吲哚衍生物

通过叠氮基乙酸酯与芳香醛缩合可以得到 2-叠氮基-3-芳基丙烯酸酯，其加热环合 生成吲哚2-羧酸酯衍生物，一般而言只有富电子的芳环（带推电子苯环，呋喃，噻吩，吡咯）可通过该方法环合。由于反应放出氮气，在环合时一定要严格控制2-叠氮基-3-芳基丙烯酸酯滴加速度及反应瓶敞口，否则很容易喷发出来。