乙醇蒸馏实验烧杯中剩余的液体中含乙醇吗
不含有了,蒸馏的过程是分离和提纯。
实验原理:蒸馏是分离和提纯液体有机物制作常用的方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发气化,而留在液体中,这样,我们就把沸点差别较大的两种以上的混合液提给以分开,来达到纯化的目的。对乙醇的蒸馏,采用直接加热或间接加热的方法,使其温度慢慢上升,然后测定不同温度下蒸馏出液体(不一定是乙醇)的体积。
一、实验目的:
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
而使用物理的蒸发方式,本来就只能得到95%的乙醇,事实上当浓度95%这个状态下,乙醇和水形成了共沸物关系,二者将同时沸腾
将任意浓度的乙醇沸腾蒸发,然后收集蒸汽,冷凝,所得的乙醇只会趋近于95%
故而乙醇蒸馏实验,当然只会使用95%这个浓度的乙醇进行。即便花钱制取超过这个浓度的乙醇,做完实验马上浓度跌回95%。
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
水在任何时候都会蒸发,只是温度高蒸发得剧烈,温度低蒸发剧烈程度小而已。所以在分馏含水乙醇时,会有少量的水掺杂在里面。
因为76°以下的不是乙醇,是杂质。76-83是乙醇(含水)。83-94是水和乙醇的混合物。94°以上的都是水。由于仪器简单,所以不能完全分开两种馏分。将各段馏分倒入蒸馏烧瓶时,必须先停止加热,否则容易因乙醇蒸汽外逸而造成损失,分馏效率下降。所以要分4个馏段来收集。
2.乙醚接受需要冰水浴,因为它的沸点很低
3.乙醚蒸馏前要看是不是有过氧化物(淀粉碘化钾试纸条),防止加热时爆炸
4.乙醚蒸馏是水浴加热
加热速度太慢的话,温度上不去,沸点就容易偏低,实验过程也会长很多。
(1)必须严格控制进醪、供汽、冷却水量,以便能蒸馏出质量稳定的酒精成品。
(2)三塔蒸馏时,适当加大排醛塔的供汽量,使排醛更彻底,并需适量抽出1~2%的酯醛酒(有的小厂如果采用间断蒸馏,放出的酯醛酒量可减少到0.3~0.4%),同时使脱醛浓度适当的降低。
(3)加大精馏塔的回流量,以便更多的排除杂质,使酒精质量得以提高。
(4)除在精塔的中部尽量提出杂醇油外,尚须在提出杂醇油处的几块塔板上提出少量的杂醇油,以尽量降低酒精中酯类的含量。
(5)在精馏塔的上部(一般从顶层起计,约在第九块板处),设置一外接管口,流加适当的氢氧化钠,以降低酒精中酸酯的含量,同时对提高酒糟的氧化性试验指标,也有很大帮助。
(6)除改变以上操作可以提高酒精质量外,尚可以增加多塔精馏流程(粗馏塔→排醛塔→精馏塔→最终精馏塔......),使产品再次或多次得到精馏;排杂、提纯的机会,借以提高酒精质量