2-氰基-N-邻甲苯乙酰胺的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
2-氰基-N-邻甲苯乙酰胺
英文名称
2-cyano-N-(2-methylphenyl)acetamide
英文别名
cyano-acetic
acid
o-toluidideCyanacet-o-toluididCyan-essigsaeure-o-toluidid2-Cyano-N-o-tolyl-acetamideMalonsaeure-o-toluidid-nitril
CAS号
59736-34-4
合成路线:
1.通过氰乙酸和邻甲苯胺合成2-氰基-N-邻甲苯乙酰胺,收率约95%;
2.通过氰乙酸乙酯和邻甲苯胺合成2-氰基-N-邻甲苯乙酰胺,收率约48%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1483072
你可以查一查苯胺和甲胺的pka的差距,然后就可以设计一个pH,可以把大部分邻氨基苯甲胺搞成盐,但是邻氨基苯甲酰胺还是本体
也就是说,加水加一定量盐酸,
然后就可以,愉快的萃取啦!
溶剂的话,应该是水和二氯甲烷就可以了
如果二氯甲烷容得不好,就尝试一下甲苯之类的其他溶剂
苯、联苯、异丙苯、乙基苯、丁基苯、135三甲苯、碘代苯、氯苯、对二氯苯、邻二氯本、间二氯苯、对硝基氯代苯、2,4二硝基氯代苯、对硝基溴代苯、六氢代苯、邻溴氯苯、第二丁基苯、第三丁基苯、偶氮苯、聚氯羟苯、硝基苯、间二硝基苯、甲苯、二甲苯、对二甲苯、1,2,4,5四甲基苯、三氯甲苯、3,4二氯甲苯、间溴甲苯、间硝基甲苯、2,4二硝基甲苯,2,4一二硝基氟苯,二乙烯苯,过氧化羟异丙苯。
2.胺类:
氨水、甲胺(水溶液)、二甲胺溶液、乙二胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、正丁胺、二正丁胺、三正丁胺、特丁胺、仲丁胺、二仲丁胺、异戊胺、环戊胺、环己胺、二环己胺、正庚胺、二正辛胺、三正辛胺、正葵胺、乙烯亚胺、硫化胺、苯胺、二苯胺、邻甲苯胺、对甲苯胺、4-甲苯磺酰胺、间甲苯胺、间苯二胺、邻联甲苯胺、邻甲苯联胺、苄胺(苯甲胺)、N-苄基苯胺、邻氯苯胺、间氯苯胺、间溴苯胺、对硝基苯胺、间硝基苯胺、2,4二硝基苯胺、邻硝基对甲苯胺、N-甲基苯胺、N-N-二已基苯胺、邻乙氧苯胺、3-3二甲氧基联苯胺、甲酰胺、N-N二甲基乙酰胺、乙酰乙酰苯胺、氰乙酰苯胺、N-N二乙基乙二胺、羟(基)乙基乙二胺、四甲基乙二胺NNNN、NNNN四甲基乙烯二胺、四丁基氢氧化胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、六甲基磷酰三胺、1,6已二胺。
3.醇类:
甲醇、无水甲醇、苯甲醇、乙醇、无水乙醇、β-苯乙醇、β-巯基乙醇、α-二甲胺基乙醇、二乙氨基乙醇、2-氨基-1丁醇、α-甲基3丁烯-乙醇、α-丁烯-乙醇、2-氯乙醇、α-溴乙醇、2,溴乙醇、硫代乙醇、乙二醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、正丙醇、异丙醇、3-氯丙醇1,3二氯2,丙醇,(1,2)丙二醇丙烯醇、丙炔醇、1,4-丁二醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇、环戊醇、叔戊醇、正己醇、环己醇、4-甲基环己醇、1,6己二醇、正庚醇、正辛醇、正辛醇-2、异辛醇、糠醇、甲硫醇、乙二硫醇、正丁硫醇、1,3丙二硫醇。
4.烯、腈类:
偏氯乙烯、四氯乙烯、氯丙烯、溴丙烯、苯乙烯、α-、氯化苄、青化苄、对硝基氯化苄、溴化苄、四氢萘、乙腈、氯化乙腈、苯甲腈、β溴丙腈、丙二腈、偶氮二异丁腈、丁二腈、丙烯腈、四氯乙炔、呋喃、四氢呋喃、呋喃酰胺F、四氢化哌喃、3,4二氢吡喃、α-甲基砒啶、砒啶、3,5二甲基砒啶、4-甲基砒啶、4二甲氨基砒啶、1,2,3,4-四氢砒啶、六氯砒啶、α甲基哌啶、过氧化氢叔丁基、喹啉。
5.醚类:
乙醚、无水乙醚、三氟化硼乙醚溶液、β-β’二氯二乙醚、乙二醇乙醚、苯甲醚、对溴苯甲醚、对氨基苯甲醚、间硝基苯甲醚、乙二醇独甲醚、乙二醇二甲醚、六甲基二硅醚、三缩三乙二醇二甲醚、叔丁基甲醚、二苯醚(苯醚)、二甲流醚、正丙醚、异丙醚、石油醚。
6.酮类:
丙酮、工业丙酮、乙酰丙酮、氯丙酮、丙酮基丙酮、三氟乙酰丙酮、甲基异丁基甲酮、甲基异丙基甲酮、V溴苯乙酮、N-溴代苯乙酮、氯苯乙酮、丁酮、3-甲基酮-2、2-戊酮、4-甲戊酮-2、环乙酮、3-丁烯γ--酮
7.脂类:
苯甲酸甲酯、乙酸甲酸甲酯酯、氯乙酸甲酯、三氯乙酸甲酯、溴乙酸甲酯、三氟乙酸甲酯、正戊酸甲酯、巴豆酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙烯乙酸甲酯、水杨酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、硫酸二甲酯、草酸二甲酯、草酸乙甲酯、乙酸乙酯、氯乙酸乙酯、溴乙酸乙酯、氰乙酸乙酯、乙酰乙酸乙酯、甲酸乙酯、氯甲酸乙酯、苯甲酸乙酯、α-氯丙酸乙酯、碳酸二乙酯、溴丙二酸二乙酯、(邻)苯二甲酸二乙酯、乙二酸二乙酯、原甲酸三乙酯、2氨基苯甲酸甲酯、对氨基苯甲酸乙酯、乙酸丁酯、氯甲酸异丁酯、磷酸二丁酯、磷酸三丁酯、二酸二丁酯、乙酸正戊酯、乙酸异戊酯、乙酸正丁酯、二酸二正辛酯、(邻)苯二甲酸二千酯、氟磷酸二异丙酯、磷酸二异辛酯、乙酸异丙酯、磷酸三甲苯酯、异硫氢酸本酯、乙酸乙烯酯、甲酸苄酯、肼基甲酸叔丁酯、东莨菪内酯、甲苯2,4二异氰酸酯、1.4丁内酯
8.醛类:
甲醛、苯甲醛、呋喃甲醛(糠醛)、苯乙醛、间氯苯甲金属醛、乙醛、水合(氯醛)三氯乙醛、正戊醛、异戊醛、正已醛、千醛、柠檬醛、水杨醛
9.烷类:
氯仿(三氯甲烷)、二氯甲烷、溴甲烷、二溴甲烷、碘甲烷、硝基甲烷、三氯硝基甲烷、二甲氧基甲烷、1,2二氯乙烷、1,1,2,2四氯乙烷、溴乙烷、1,2二溴乙烷、碘乙烷、环氧乙烷、1,2二甲氧基乙烷、硝基乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷、1,2二氯丙、1-溴-3氯丙烷、2-硝基丙烷、1-氯丁烷、溴代正丁烷、溴代叔丁烷、氯代仲丁烷、溴代(第二)仲丁烷、1,4二溴丁烷、正戊烷、异戊烷、溴代环戊烷、1,5二溴戊烷、正己烷、环己烷、苯基环已烷、三甲氯硅烷、氯代环已烷、溴代环已烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷、碘正辛烷、正烷、1-氯烷、1,10-二氨基烷、十六烷、正二十烷、二甲基氯硅烷、三甲基氯硅烷、六甲基二硅烷、四氧吡咯、丁烯-1、N-甲基吗啡啉、环已烯、β-砒哥啉、四-甲基砒啶、四氯化碳、四氯化钛溶液、四氯化硅
10.固体类:
金属钠、镁屑、铅粉、硝酸钾、肖酸钾、硝酸钠、硝酸铁、硝酸铅、硝酸钙、硝酸锶、硝酸铋、硝酸镍、硝酸镉、硝酸镁、硝酸铵、硝酸铈铵、亚碲酸钾、亚硝酸钾、亚硝酸钠、高氯酸钾、高碘酸钾、氯酸钾、高(过)锰碘酸钾、过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过碘酸钠、过硼酸钠、乙酸钡、过氧化铅、过氧化钡、氟化钾、氟化氢钾、氟化钠、氟化铵、氟硼酸钠、重铬酸钠、重铬酸钾、重铬酸铜、重铬酸铵碘酸钠、氨基钠、碘酸钾、硫酸钴、铬酸钾、过碘酸、碘酸、过氯酸、高氯酸、乙酸铀(乙酸双氧铀)、红色氧铀、硫氰酸铅、四乙酸铅、硫氰酸钾、硫化汞钾(氏试剂)、苦味酸、铬酸(三氧化铬)三氧化二铬、过氧化氢、过氧化二丙苯、氯化锆铣、(氧氯化锆)、沉降硫、升华硫磺、保险粉(连二亚硫酸钠)、低亚硫酸钠、赤(红)磷、黄磷、五氧化二磷、五硫化二磷、五氯化磷、三氯化磷、一氯化碘、三氯化碘、三氯化钛、无水氯化高锡、五氯苯酚钠、五氯酚钠、氯化亚砜(亚硫酰氯)、二氧硫酰、硼氢化钾、硼青化钾、硼氢化钠、叠氧钠、多聚(固体)甲醛、氢化锂、氢化钠、氢化钙、加拿大树胶、中性树胶、固体水棉胶、重水、重氢硫酸、重氢邻二氯苯、重氢甲醇、重氢乙醇、重氢二氯甲烷、乙酰丙铜铬、9,10-甲基1,2苯蒽
一般将闪点在25℃以下的化学试剂列入易燃化学试剂,它们多是极易挥发的液体,遇明火即可燃烧。闪点越低,越易燃烧。常见闪点在-4℃以下的有石油开过、氯乙烷、凝乙烷、乙醚、汽油、二碳化碳、丙亚同、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酵。
使用易烯化学试剂时绝对不能使用明火力。热也不能直接用加热器加热,一般不用水浴加热,这类化学试剂应存放在阴凉通风处,放在冰箱中时,一定要使用防爆冰箱,曾经发生过将乙醚存放在普通冰箱而引起火灾,烧毁整个实验室的事故,在大量使用这类化学试剂的地方,一下要保持良好通风,所用电器一定要采用防爆电器,现场绝对不能有明火。
易燃试剂在激烈燃烧时也可引发爆炸,一些固体化学试剂如:硝化纤维、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、叠氮或重叠化合物,霍酸盐等等,本身就是炸燃,遇热或明火,它们极易燃烧或分解,发生爆炸,在使用这些化学试剂时绝不能直接加热,使用这些化学试剂时也要注意周围不要有明火。
还有一类固体化学试剂,遇水即可发生激烈反应,并放出大量热,也可产生爆炸。这类化学试剂有金属钾、钠、锂、钙、氢化铝、电石等等,在使用这些化学试剂时一定要避免它们与水直接接触。
还有些固体化学试剂与接触即能发生强烈氧化作用。如黄磷;还有些与氧化剂接触或在空气中受热、受冲击或磨擦能引起急剧燃烧,甚至爆炸。如硫化磷、赤磷镁粉、锌粉、铝粉、蓉、摔脑等等,在使用这些化学试剂时,一定要注意周围环境温度不要太高(一般不要超过30℃,最好在20℃以下)不要与强氧化剂接触。
关于邻甲苯磺酰胺的氧化、关环制备糖精的改进工艺.包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解使氧化剂再生两个过程.以铬酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应制得糖精,通过改变反应条件,免去了繁杂的低压蒸馏这个工序,避免了耐酸性蒸馏设备和锅炉房等庞大结构及厂房设备,提供实现"氧化"和"电解"整个流程连续自动化循环的实施可能.反应条件如下:H#-[2]SO#-[4]浓度为50~58%,反应温度40~60℃,反应时间8~12小时.
邻甲苯磺酰胺的氧化,关环制备糖精的工艺,它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解,使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于,氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58%,反应温度在40——60℃,反应时间为8——12小时。
二乙基间甲苯酰胺是危险品运输。
二乙基甲酰胺是一种遇明火、高温、强氧化剂可燃燃烧排放有毒氮氧化物烟雾的化学物质。
性质 、淡黄色液体。有淡的柑桔清香气味。为各种固、液体驱蚊系列的主要驱避成分;是一种广泛使用的杀虫剂。将其喷洒在皮肤或衣服上,避免虫蚊叮咬。并且包含人类的汗液和气息,通过阻断昆虫嗅觉受体的1辛烯- 3 -醇起效。
比较流行的理论是避蚊胺有效地使昆虫失去对人类或动物发出特殊气味的感官。正如人们初期所猜想,避蚊胺并没有影响到昆虫对二氧化碳的嗅觉能力。 常温下, 避蚊胺是淡黄色液体。 它能由二乙基的和甲基苯甲酸制成。它还能由酰基氯和乙胺制成。
主义事项:
[急性毒性] 腹注- 大鼠 LD50: 1740 毫克/ 公斤腹注- 小鼠 LD50: 3200 毫克/ 公斤。
[毒性分级] 中毒。
[闪点] 69 ℃。
[可燃性危险特性] 遇明火、高温、强氧化剂可燃。
[储运事项] 包装完整、轻装轻卸库房通风、远离明火、高温、与氧化剂、酸分开存放。
[灭火剂] 泡沫、干粉、二氧化碳、雾状水、砂土。
以上内容参考:二乙基甲酰胺-百度百科
deet是避蚊胺的简称。DEET中的化学成分,有一定的毒性,若是适量使用的话,对人体的危害程度是很小的。就怕过量、长期使用。所谓其毒性对人体到底有多大影响还是要看含量,也就是达到多大的浓度。通常来说几乎不会对人体造成危害。
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邻甲苯磺酰胺的氧化,关环制备糖精的工艺,它包括邻甲苯磺酰胺的氧化和电解,使氧化剂再生两个过程。以酷酐为氧化剂,在硫酸水溶液中,加入邻甲苯磺酰胺反应而得。本发明的特征在于,氧化过程所用的硫酸水溶液的浓度为50——58%,反应温度在40——60℃,反应时间为8——12小时。
糖精制备过程中原料的回收方法和设备
本发明涉及用毫微膜方法从另外还含有溶解盐的含水工艺物流中回收糖精(APM)制备过程中的原料,具体借助让每股含水工艺物流或两股或多股此种物流这之合并流,经受采用对100D以上组分及单价盐有特定截留率的复合膜的毫微过滤,存在于如此获得的截留液中的原料物质,用本专业已知的方法回收,或把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程。本发明也涉及用来实施上述方法的设备
在糖精(APM)制备过程中,从还含有溶解盐的含水工艺物流中回收原料物质的方法,其特征在于,每股含水工艺物流或两股或更多股此种物流的合并流(具有含盐量至少1%(重量))经受采用复合膜的毫微过滤处理,对于分子量大于100D的组分截留率为50-100%,而对于单价盐的截留率为+20--40%,在如此获得的截留液中的原料物质,用本技术中已知方法回收或者把截留液不经进一步加工返回糖精制备过程中。
本发明涉及一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品;其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤主要包括:加入15~30%硫酸析出不溶性;加入甲苯使不溶性起球;用水洗涤至酸水澄清;配制浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液加入抽完酸水后的不溶性胶粒中;同时升温至45~55℃,pH值为2.8~3.8;搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液。其酸析、碱化反应过程为液体反应,温度较低,甲苯不易挥发,因此减少空气污染,改善操作者的工作环境。该方法操作简单、有效降低劳动强度及生产成本。
1、一种糖精钠生产方法,包括酰氨化、霍夫曼降解脂化、重氮化、置换、氯化、氨化、酸析、碱化及脱色反应步骤,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品,其特征在于其中的酸析、碱化反应步骤如下: (1)将氨化反应后制得的氨化液与甲苯洗水抽入酸析、碱化反应釜中充分搅拌均匀; (2)加水调整氨化液与甲苯洗水溶液浓度为1.05~1.06kg/m3,测量氨化液体积,按比例氨化液为1500~1700份,加入甲苯375~425份持续搅拌,温度为18~20℃; (3)在搅拌中加入375~425份浓度为15%~30%的硫酸,时间为10~15分钟,温度为15~30℃,测定pH值为1~4之间,在充分搅拌下析出不溶性胶粒,以酸水澄清为酸析终点; (4)将酸水虹吸入反应釜下部沉降槽排出,保持温度15~25℃,搅拌10~20分钟,在持续搅拌中排净酸水; (5)用水反复洗涤不溶性胶粒至测定洗水中氯根含量≤0.08%为止; (6)将最后一次洗水抽入二体水计量罐中回收作酸洗套用水; (7)将611~1100份浓度为10~30%的食用碳酸钠溶液,加入抽完酸水后的不溶性胶粒中,封闭反应釜间隔进行搅拌,减压后持续开动搅拌; (8)同时反应釜升温至45~55℃,均匀搅拌使不溶性胶粒及食用碳酸钠溶液全部中和溶解,测定调整溶液pH值达到2.8~3.8; (9)搅拌5~10分钟,溶液为均匀透明溶液,停止搅拌静置分层,得到20~25%邻磺酰苯甲酰亚胺钠溶液; (10)按常规进行脱色反应,再经过滤、浓缩、结晶、干燥得到成品。
参考资料:中国专利:8510165;94115733.4
二乙基胺和间甲基苯甲酸制成。
间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成
或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯;再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。
试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠
器材:回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置
称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中,再加入4.5ml亚硫酰氯,装上一只,其上端接一根橡皮管,橡皮管另一端用湿毛巾包住,放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物,直至无气体放出。反应物冷却后,加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液,同时注意沸腾情况,不可反应过剧,大约需20~25min. 加入过程中,需要注意絮状物质的生成情况。
加完二乙胺后,用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体,溶液
中加入35ml 5%的NaOH溶液,然后分液,再用5%的NaOH
溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一
次,用无水硫酸钠干燥。干燥后,蒸掉乙醚,在2.7x103Pa
压力下减压蒸馏,收集160~163℃馏分。
在生成酰氯过程中,气体出口可用一只湿抹布包住,不可与冷凝水的出口放在一起,否则会发生倒吸现象,导致实验失败,甚至出现危险。
二乙胺加入速度要控制,加入过快,会造成恒压漏斗的出口堵塞。
减压蒸馏时,要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。
反应过程密闭,全面通风。
空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
戴化学安全防护眼镜。
穿防毒物渗透工作服。
戴橡胶耐油手套。
工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。
【禁忌物】:强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。
我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````
...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么
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