脱庚烷塔和二甲苯塔的操作方法

芳烃分馏的原料为来自抽提装置的C芳烃、歧化单元的C芳烃、异构化单元的C8+芳烃。来自抽提装置的C8芳烃先经过白土塔进料加热器16E01加热后经过白土塔16D01AB进行处理，然后与歧化单元的Cg芳烃、异构化单元的Cg+芳烃

起进入二甲苯塔16C02。塔顶物流大部分作为抽余液塔重沸器17E05和抽出液

塔重沸器17E08的热源，其余的进入蒸汽发生器16E02来产出1.0MPa的蒸汽：

冷凝液进入二甲苯塔回流罐16D03,经回流泵16P03AB升压后一部分作为回流

返回二甲苯塔，另一部分作为吸附单元的原料进入吸附分离原料缓冲罐16D04。

二甲苯塔底物料经泵16P02A/B/C升压后在部分作为热源送至以下各重沸

器和加热器：白土塔进料加热器16E01、汽提塔重沸器15E06、甲苯塔重沸器15E11、重芳烃塔重沸器16E05、成品塔重沸器17E14、脱庚烷塔重沸器18E08换热后至加热炉16F01AWB升温至300℃后返回二甲苯塔：另一部分作为原料送至重芳烃塔16C07进行分离，塔顶产品C,芳烃作为原料送至歧化单元。塔底C10芳烃作为副产品经过冷却器16E08冷却后送出装置。

催化重整以后是规模较大炼油的必上项目，关系到的生死存亡，山东地炼大部分都在考虑这个问题，如宾阳上的是半再生，UOP三代半重整，正和石化、华星石化、昌邑石化听说都采用UOP的工艺包，昌邑石化的催化重整估计快开车了吧。

[华星

申请号/专利号： 200510017946 本发明公开了一种对二甲苯的生产方法，以解决现有技术中存在邻二甲苯塔功能单一、邻二甲苯产量受限制、二甲苯塔塔径和塔高较大以及碳八芳烃循环量大等缺点。该方法是新鲜C↓［8］↑［＋］芳烃原料和下述异构化C↓［8］↑［＋］芳烃进入二甲苯塔，二甲苯塔顶抽出C↓［8］芳烃，至吸附分离单元经吸附分离后得到对二甲苯产品，吸附分离单元抽余液至异构化单元，二甲苯塔底含邻二甲苯的C↓［8］↑［＋］芳烃进入邻二甲苯塔，邻二甲苯塔的塔顶产物直接或与吸附分离单元抽余液混合后至异构化单元，异构化单元产生的异构化C↓［8］↑［＋］芳烃和上述新鲜C↓［8］↑［＋］芳烃原料混合作为二甲苯塔进料。 申请日：2005年08月31日公开日：2006年03月01日授权公告日：2007年09月19日申请人/专利权人：中国石油化工集团公司中国石化集团洛阳石油化工工程公司申请人地址：北京市朝阳区惠新东街甲6号发明设计人：杨旭东杨宝贵徐又春专利代理机构：郑州中民专利代理有限公司代理人：郭中民专利类型：发明专利分类号：C07C15/08C07C5/27 点此查看跟该专利相关的 主附图\公开说明书\授权说明书

均三甲苯的精制原料主要来源于炼油厂铂重整装置二甲苯塔底油 ,该塔底油含有从C5～ C 10的芳烃和非芳烃组分,国内20多套催化重整装置每年可生产约12万 t 重芳烃,目前尚未充分分离和利用, 大部分掺入汽油或作燃料烧掉,浪费了宝贵的资源。近几年随着C9芳烃深加工的发展,对 C9 分离研究也随之深入。国内从20世纪80年代末才开始对均三甲苯的合成和分离进行研究,不仅装置规模小、纯度低, 而且方法单一、利用率低,迫切需要开发新的生产方法。在工业化生产中, 除均三甲苯和邻甲乙苯外, 其他C9 芳烃均可以用精密精馏方法精制 。

由于均三甲苯和邻甲乙苯沸点差仅有 0.4℃, 相对挥发度为1.009。因此国内外研究者提出了各种分离方法, 主要有以下几种:偏三甲苯异构化、重芳烃精馏分离法、萃取精馏法、分子筛吸附分离法、配合分离法 、烷基化分离法、三甲苯气相异构化方法(包括偏三气液相异构化 、混三气相异构化)及偏三甲苯常压液相烷基化等。由于各种异构体的分离顺序和分离手段不同 ,故各种精制方法之间存在很大的差别 。无色透明液体，不溶于水，溶于乙醇，能以任意比例溶于苯、乙醚、丙酮。均三甲苯的物理性质如下：

均三甲苯可以发生烷基化、磺化、硝化、缩和等反应。均三甲苯是二级易燃液体，危规号：62047，毒性与二甲苯大致相同，急性中毒的症状是刺激粘膜和中枢神经；慢性中毒时，引起中枢神经障碍、皮肤出血性贫血、支气管炎及肺水肿等。

用途【3】

1. 生产染料

（1）生产活性艳蓝 K-3R

均三甲苯经磺化、硝化以及铁粉还原等一系列反应生成芳胺。芳胺和溴氨酸经过氯化亚铜缩合生成蓝色基，再加乙氧基二氯均三嗪活化生成活性艳兰K-3R。K-3R 是一种色光艳丽的新型染料，主要用于纤维素纤维的印化和扎染，亦用于活性/分散工艺印染，国外普遍应用。过去合成 K-3R 用的均三甲苯都由国外进口，随着涤纶纤维在我国的迅速发展，对均三甲苯的需求量也不断增加。

（2）生产弱酸性染料

RAW 均三甲苯经硝化、中和、还原等一系列反应，生成均三甲苯胺，可合成普拉艳兰 RAW 中间体，这是一种性能非常优异的弱酸活性染料，能使羊毛或合成纤维制品着色鲜艳明亮、色泽丰满，井具有优异的耐光、耐热及耐工艺牢度等性能。以前我国 RAW 全靠进口，每年约 30t，价格高达 13.6 万元/t，目前瑞安、上海、吴江、天津、宁波、丹东等地均能自行生产。

2.生产农药

麦田锄草剂均三甲苯经硝化还原生成 2,4,6—三甲基芳胺，再与α—氯代丙酸甲酯缩合而成，使用时配成 20%溶液，每亩用量 0.5kg，抚顺农药厂正在研究这一课题，若这一产品开发成功，必将需要大量均三甲苯。目前同类锄草剂价格(20%溶液)约为 3800 元/t。

3. 生产塑料和材料中间体

（1）抗氧剂 Lonox－330 均三甲苯与 2，6 叔丁基—4(甲氧基)酚在酸性催化剂存在下缩合，可得到 2，4，6—三(3，5—二叔丁基—4—羟基)均三甲苯，商品名 Lonox—330，是一种高效、无毒、耐热、耐老化、挥发性低的多元酚抗氧剂。Lonox—330 呈白色结晶粉末状，可溶于苯和氯甲烷，不溶于水，在高温下稳定，挥发性低，无污染，口服无毒，可用于与食品接触的塑料制品。

Lonox—330 也可作为聚乙烯、聚酯、聚苯乙烯、合成橡胶、高熔点润滑油和高温粘合剂的抗氧剂和热稳定剂。美国乙基公司售价为 17.29 美元/Kg，国内己经研制这种产品。

一种从混合二甲苯中分离乙苯和邻-二甲苯的生产工艺

申请专利号 CN03139690.9

专利申请日 2003.07.03

名称 一种从混合二甲苯中分离乙苯和邻-二甲苯的生产工艺

公开（公告）号 CN1566045

公开（公告）日 2005.01.19

类别 化学；冶金

颁证日

优先权

申请（专利权） 中国石化茂名炼油化工股份有限公司

地址 525011广东省茂名市厂前西路2号

发明（设计）人 黄坤荣黄钟奇林勋宇万烈雄贺产鸿李小明欧阳钢锋杨洋溢

国际申请

国际公布

进入国家日期

专利代理机构 广州知友专利代理有限公司

代理人 刘小敏

摘要

本发明提供了一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，在混合二甲苯原料中加入催促剂，进入邻-二甲苯分离塔，塔釜分离出邻-二甲苯产品，塔顶蒸汽含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯，然后进入装有丝波纹填料的乙苯分离塔，塔釜分离出几乎不含乙苯的对-二甲苯和间-二甲苯混合料；塔顶馏出物再进入催促剂回收塔，塔釜分离出不含催促剂的乙苯，塔顶馏出不含乙苯的回收催促剂，回收催促剂经泵打回混合二甲苯原料中循环使用，该生产工艺分离邻-二甲苯和乙苯，具有纯度高和提取率高的优点，工艺流程简易，催促剂用量少，分离效果明显。

主权项

1、一种从混合二甲苯中分离邻-二甲苯和乙苯的生产工艺，其特征是：在混合器(1)中加入二甲苯原料(D)和催促剂(H)，催促剂体积比为1～10％，常温下搅拌均匀，相互溶解；混合后以0.1～25L/h进入邻-二甲苯分离塔(2)，塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出邻-二甲苯产品(E)，部分邻-二甲苯产品(E)经塔釜再沸器(6)再沸后，返回邻-二甲苯分离塔(2)，塔顶馏出蒸汽(A)含催促剂、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯；塔顶馏出蒸汽(A)经冷却器(3)冷却后进入塔顶回流中间罐(4)，一部份经泵(5)作为回流打入邻-二甲苯分离塔(2)的塔顶，一部份作为馏出物(A)，塔顶回流比2～50；馏出物(A) 以0.1～15L/h进入乙苯分离塔(7)，控制塔釜温度140～160℃，塔釜压力≤0.02Mpa，塔釜分离出对-二甲苯和间-二甲苯(F)，部分对-二甲苯和间-二甲苯(F)经塔釜再沸器(11)再沸后，返回乙苯分离塔(7)，塔顶蒸馏出蒸汽(B)，(B)含催促剂、乙苯；塔顶蒸馏出汽(B) 经冷却器(8)冷却成液体进入塔顶回流中间罐(9)，一部份用泵(10)打回乙苯分离塔(7) 顶部，一部份作为塔顶馏出物(B)，塔顶回流比18～170；塔顶馏出物(B)进入催促剂回收塔(12)，控制塔釜温度130～180℃，塔釜压力≤0.01Mpa，塔釜分离出乙苯产品(G)，部分乙苯产品(G)经塔釜再沸器(15)再沸后，返回催促剂回收塔(12)，塔顶馏出蒸汽(C)经冷却器(13)冷却成液体进入中间罐(14)，一部份用泵(16)打回催促剂回收塔(12)的塔顶，一部份作为塔顶馏出物(C)，塔顶回流比5～10，塔顶馏出物(C)为不含二甲苯和乙苯的回收催促剂，可再次循环使用。

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px即对二甲苯。

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本词条涉及专业知识，当前内容供参考。我们会邀请专业人士共同建设本词条。

无色透明液体，具有芳香气味。比重0.861，熔点13.2℃，沸点138.5℃，闪点25℃，能与乙醇、乙醚、丙酮等有机溶剂混溶。可燃，低毒化合物，毒性略高于乙醇，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，爆炸极限1.1%～7.0%（体积分数）。

中文名

1,4-二甲苯，对二甲苯

英文名

para-xylene, 1,4-dimethyl-benzene

别称

对二甲苯，PX

化学式

C8H10

分子量

106.167

CAS登录号

106-42-3

EINECS登录号

203-396-5

熔点

13.263 ℃

沸点

138.37 ℃

水溶性

不溶于水

密度

相对密度0.8611 (20℃/4℃水)

外观

无色液体，低温时成无色片状或棱柱体结晶

闪点

27.2 ℃

应用

用于生产绦纶纤维、聚酯容器、涂料、染料等

安全性描述

低毒化合物，危险化学品

目录

1物理性质

2化学性质

3主要用途

4制备方法

5毒理学资料

6危害防护

▪ 健康危害

▪ 急救方法

▪ 危险标记

▪ 安全性

▪ 争论

7环境影响

▪ 环境标准

▪ 相关污染项目

▪ 处理

8供需关系

9产业格局

10应用情况

▪ 国内

▪ 海外

▪ 应用障碍

11重要性

12相关事件

1物理性质

【中文名称】1，4-二甲苯

【英文名称】 para-xylene，1，4-dimethylbenzene

对二甲苯

【别 名】对二甲苯，PX

【结构或分子式】 C8H10；C6H4(CH3)2

【分子量】 106.17

【蒸汽压】 1.16kPa/25℃

【闪点（℃）】25（闭式）

【熔点（℃）】13.2

【沸点（℃）】138.5

【溶解情况】不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、氯仿等多数有机溶剂

【主要用途】作为合成聚酯纤维、树脂、涂料、染料和农药等的原料

【密 度】 相对密度（20/4℃水）0.8611，（25/4℃水）0.8610；相对密度（空气=1）3.66

【稳定性】 稳定

【折射率】（nD25）1.4958，（nD21）1.5004[1]

2化学性质

1、对金属无腐蚀性，用稀硝酸氧化生成对甲基苯甲酸，继续氧化生成对苯二甲酸。与其他氧化剂的作用和邻二甲苯类似。对二甲苯在碳酸钠水溶液和空气存在下，于250℃，6 MPa下生成对甲基苯甲酸、对苯二甲酸、乙醛。用钴盐作催化剂，120℃经空气液相氧化生成对甲基苯甲酸。氯化反应与其他二甲苯类似。对二甲苯热解生成甲烷、氢、甲苯、对联甲苯、2，6-二甲基蒽。

2、稳定性：稳定

3、禁配物：强氧化剂、酸类、卤素等

4、聚合危害：不聚合[2]

3主要用途

用于生产对苯二甲酸，进而生产对苯二甲酸乙二醇酯、丁二醇酯等聚酯树脂。聚酯树脂是生产涤纶纤维、聚酯薄片，聚酯中空容器的原料。涤纶纤维是我国当下第一大合成纤维。也用作涂料、染料和农药等的原料。[2]

4制备方法

1. 石油二甲苯、煤焦油二甲苯中，都含有相当量的对二甲苯。由于对、间二甲苯的沸点差只有0.75℃，故不能采用精馏分离法，目前国内外研究发展的方法是低温结晶分离法；吸附分离法和络合分离法。低温结晶分离法利用二甲苯异构体的熔点差异进行分离，主要方法为深冷分步结晶，工艺技术成熟，在二甲苯分离中占优势。但此法设备庞大，对二甲苯受共熔点的限制，回收率低，只有60-70%。吸附分离法是70年代发展的新方法，此法比深冷结晶法投资少，生产总成本低，对二甲苯收率高，纯度也高，有可能取代深冷结晶法。[3]

2. 原料甲苯在烷基转移反应器中，进行烷基转移反应，生成二甲苯和苯。混合二甲苯在异构化反应器中，使部分间二甲苯异构化生成对二甲苯，反应物在稳定塔中除去轻馏分后与烷基转移工段来的二甲苯混合进入脱C9馏分塔，在塔顶获得对二甲苯含量较高的混合二甲苯，塔釜为C9以上组分。从稳定塔塔顶得到的混合二甲苯进入吸附分离工段，采用非分子筛型固体吸附剂吸附对二甲苯，解吸得纯度高达99.9%的对二甲苯产品，同时副产间二甲苯。此外，还有氟化氢-三氟化硼抽提法。[3]

5毒理学资料

毒性：可燃，有毒，有刺激性

急性毒性：LD50：5000mg/kg（大鼠经口）；LC50：19747mg/L，4小时（大鼠吸入) 属于毒性分级第4级，即微毒，毒性略高于乙醇。（乙醇7060mg/kg）

刺激性：人经眼：200ppm，引起刺激。家兔经皮：500mg（24小时），中度刺激。

亚急性和慢性毒性：大鼠、家兔吸入5000mg/m3，8小时/天，55天，导致眼刺激，衰竭，共济失调，RBC和WBC数稍下降，骨髓增生并有3%～4%的巨核细胞。

致突变性：细胞遗传学分析：啤酒酵母菌1mmol/管。[3]

生殖毒性：老鼠吸入最低中毒浓度（TDL0）：19mg/m3，24小时（孕9～14天用药），引起肌肉骨骼发育异常。

污染来源：二甲苯是重要的化工原料，有机合成、合成橡胶、油漆和染料、合成纤维、石油加工、制药、纤维素等生产工厂的废水废气，以及生产设备不密封和车间通风换气，是环境中二甲苯的主要来源。运输、贮存过程中的翻车、泄漏，火灾也会造成意外污染事故。[3]

代谢和降解：在人和动物体内，吸入的二甲苯除3%～6%被直接呼出外，二甲苯的三种异构体都有代谢为相应的苯甲酸(60%的邻-二甲苯、80%～90%的间、对-二甲苯)，然后这些酸与葡萄糖醛酸和甘氨酸起反应。在这个过程中，大量邻-苯甲酸与葡萄糖醛酸结合，而对-苯甲酸必乎完全与甘氨酸结合生成相应的甲基马尿酸而排出体外。与此同时，可能少量形成相应的二甲苯酚(酚类)与氢化2-甲基-3-羟基苯甲酸(2%以下)。[3]

残留与蓄积：在职业性接触中，二甲苯主要经呼吸道进入身体。对全部二甲苯的异构体而言，由肺吸收其蒸气的情况相同，总量达60%～70%，在整个的接触时期中，这个吸收量比较恒定。二甲苯溶液可经完整皮肤以平均吸收率为2.25µg/(cm3·min)(范围0.7～4.3µg/(cm3·min))被吸收，二甲苯蒸气的经皮吸收与直接接触液体相比是微不足道的。二甲苯的残留和蓄积并不严重，上面我们已经说过进入人体的二甲苯，可以在人体的NADP(转酶II)和NAD(转酶I)存在下生成甲基苯甲酸，然后与甘氨酸结合形成甲基马尿酸在18小时内几乎全部排出体外。即使是吸入后残留在肺部的3%-6%的二甲苯，也在接触后的3小时内(半衰期为0.5～1小时)全部被呼出体外。评价接触二甲苯的残留试验，主要是测定尿内甲基马尿酸的含量，也有人建议测定呼出气体中或血液中二甲苯的含量，但后者的结果往往并不准确。由于甲基马尿酸并不天然存在于尿中，又由于它几乎是全部滞留的二甲苯代谢物，因而测定它的存在是最好的二甲苯接触试验的确证。二甲苯能相当持久地存在于饮水中。自来水中二甲苯的浓度为5mg/L时，其气味强度相当于5级，二甲苯的特有气味则要过7至8天才能消失；气味强度为3级时则需4至5天。河水中二甲苯的气味保持的时间较短，这与起始浓度的高低有关，一般可保留3至5天。[3]

对二甲苯生产方法：

石油二甲苯、煤焦油二甲苯中，都含有相当量的对二甲苯。由于对、间二甲苯的沸点差只有0.75℃，故不能采用精馏分离法，目前国内外研究发展的方法是低温结晶分离法；吸附分离法和络合分离法。低温结晶分离法利用二甲苯异构体的熔点差异进行分离，主要方法为深冷分步结晶，工艺技术成熟，在二甲苯分离中占优势。但此法设备庞大，对二甲苯受共熔点的限制，回收率低，只有60-70%。吸附分离法是70年代发展的新方法，此法比深冷结晶法投资少，生产总成本低，对二甲苯收率高，纯度也高，有可能取代深冷结晶法。

原料甲苯在烷基转移反应器中，进行烷基转移反应，生成二甲苯和苯。混合二甲苯在异构化反应器中，使部分间二甲苯异构化生成对二甲苯，反应物在稳定塔中除去轻馏分后与烷基转移工段来的二甲苯混合进入脱C9馏分塔，在塔顶获得对二甲苯含量较高的混合二甲苯，塔釜为C9以上组分。从稳定塔塔顶得到的混合二甲苯进入吸附分离工段，采用非分子筛型固体吸附剂吸附对二甲苯，解吸得纯度高达99.9%的对二甲苯产品，同时副产间二甲苯。此外，还有氟化氢-三氟化硼抽提法。

参考链接：对二甲苯_百度百科

http://baike.baidu.com/link?url=_3N0uEqY-PbZX_o3DqYPr4J0tjv3OTGMFQdVw_2E43kcD5rCK0-k3QZAj7N7A-sxJ7CfdazAHOUkMo7FNt3I3_#4

1. 石油二甲苯、煤焦油二甲苯中，都含有相当量的对二甲苯。由于对、间二甲苯的沸点差只有0.75℃，故不能采用精馏分离法，目前国内外研究发展的方法是低温结晶分离法；吸附分离法和络合分离法。低温结晶分离法利用二甲苯异构体的熔点差异进行分离，主要方法为深冷分步结晶，工艺技术成熟，在二甲苯分离中占优势。但此法设备庞大，对二甲苯受共熔点的限制，回收率低，只有60-70%。吸附分离法是70年代发展的新方法，此法比深冷结晶法投资少，生产总成本低，对二甲苯收率高，纯度也高，有可能取代深冷结晶法。

2. 原料甲苯在烷基转移反应器中，进行烷基转移反应，生成二甲苯和苯。混合二甲苯在异构化反应器中，使部分间二甲苯异构化生成对二甲苯，反应物在稳定塔中除去轻馏分后与烷基转移工段来的二甲苯混合进入脱C9馏分塔，在塔顶获得对二甲苯含量较高的混合二甲苯，塔釜为C9以上组分。从稳定塔塔顶得到的混合二甲苯进入吸附分离工段，采用非分子筛型固体吸附剂吸附对二甲苯，解吸得纯度高达99.9%的对二甲苯产品，同时副产间二甲苯。此外，还有氟化氢-三氟化硼抽提法。