乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素
乙酸丁酯的制备实验中影响产品产量和质量的因素:加热提高反应速度,加浓硫酸做脱水剂除去一种生成物,使得正反应进行趋于完全,或者用特定的实验装置,不断蒸发出水除掉生成物。
还可根据酸和醇两种原料的价格,使廉价的一种反应物过量,提高价格较高的反应物转化率。此反应还有丁醇消除一份子水成丁烯,二分子丁醇合成丁醚的副反应,需要控制反应温度,使反应停留在主反应区。
化学性质
乙酸乙酯,又称醋酸乙酯,是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)。乙酸乙酯也能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应。金属钠存在下自行缩合,生成3-羟基-2-丁酮或乙酰乙酸乙酯;与Grignard试剂反应生成酮,进一步反应得到叔醇。乙酸乙酯对热比较稳定,290℃加热8~10小时无变化。
用化学方法鉴别乙酸丁酯和丁酸乙酯:分别取一定量的样品,分别加入NaOH溶液并加热,而后加稀硫酸,使产生的有机酸盐酸化为相应的酸后,闻其气味,具有强烈的恶臭的原样为丁酸乙酯,而具有醋味的原样为乙酸丁酯。(产生的丁醇和乙醇的气味相似且被有机酸气味掩盖,因而气味很容易区别,从而鉴别出来。)
用化学方法鉴别乙酸,乙醇,2-丁酮
方法一:首先,用饱和碳酸氢钠溶液,只有乙醇不能生成气泡.其次,再加酸性高锰酸钾溶液,只能草酸能使高锰酸钾褪色.
方法二:先用I2/NaOH溶液与之作用,只有乙醇能生成黄色晶体;剩余再加酸性高锰酸钾溶液,只能草酸能使高锰酸钾褪色.
方法三:先用卢卡氏试剂,只有乙醇出现浑浊;再对剩余二者用酸性高锰酸钾鉴别.
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乙酰乙酸叔丁酯为无色无嗅透明液体,微溶于水,溶于二甲苯;分子量158.195;熔点(℃)-38;沸点(℃)190;相对密度(水=1)0.97;闪点(℃)76。乙酰乙酸叔丁酯可现有技术主要有如下几种路线:1)是采用酯交换法进行合成,采用乙酰乙酸乙酯或乙酰乙酸甲酯为原料在回流状态下与叔丁醇进行酯交换反应,得到成品乙酰乙酸叔丁酯;2)是Claisen酯缩合路线,先将叔丁醇制备成醇钠,然后再进行酯缩合得到,乙酰乙酸叔丁酯;3)是采用双乙烯酮与叔丁醇进行酯化反应,目前有文献报道的最高收率为87%。
制备[1]
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的1000ml的烧瓶中,加入370g(5.0mol)的叔丁醇和0.79g(0.1%)的三乙烯二胺,常温滴加420g(5.0mol)双乙烯酮,反应过程中反应温度控制在100℃,滴加结束,控制温度在110℃保温4小时,结束反应。粗酯经过负压精馏,得到成品乙酰乙酸叔丁酯744g,收率94.1%,含量99.0%。
应用[1]
乙酰乙酸叔丁酯可用作医药、农药、颜料的原料,作为有机合成中间体,主要用做乙酰乙酰化剂。在涂料工业中,用于高固化涂料的乙酰乙酰化聚酯及其他具有羟基的树脂制造时的非催化剂法,使乙酰乙酰基置换树脂中的羟基,其效果可使树脂粘度降低,溶解性增加,玻璃转变点降低,增加交联性,提高与金属的粘结性,提高耐腐蚀性,提高柔韧性。