结晶乙酸钠含量如何测定

乙酸钠检测管理规范

1、范围

本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。

2、要求

2.1外观：液体：黄色至黄褐色液体

固体：黄色至黄褐色颗粒或粉末

2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求

2.2.1乙酸钠（以 CH ,CO0Na计）%=25（液体）58.0（固体）

2.2.2水不容物（抽检）:<0.03%

2.2.3碱度（以 OH 计）:s0.0075mmol/ g

3、采样

3.1产品按批次随机采样检验，采集的样品要均匀一致、有代表性，能反映药剂的质量。

3.2液体产品，采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位，采

样量不少于200ML。

固体产品，采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样，

每份所采样品不少于100g。

3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。

安全提示：本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。

1、理论上，1mg乙酸钠相当于0.78mgCOD

2、反应式应为

CH3COONa+2O2 ＝2CO2+NaOH+H2O

82 64

10.78

3、COD系指在规定条件下，用氧化剂处理水样时，在水祥中溶解性或悬浮性物质消耗的该氧化剂的量。计算时折合为氧的质量浓度(引自GB6816-86《水质 词汇 第一部分和第二部分》)。不能说COD只与有机污染物有关。

方法找到了,不过我没做过.

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）(1/1)

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）

一、 实验目的

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作.

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法.

二、 实验原理

醋酸钠在水溶液中,是一种很弱的碱（pKb=9.24）,不能在水中用强酸准确滴定.选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性,可以HClO4为标准溶液进行滴定,其滴定反应为：

H2Ac++·ClO-4+NaAc =2HAc+NaClO4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定HClO4- HAc标准溶液的基准物,其反应如下：

C6H4·COOH·COOK+H2Ac+·ClO-4==C6H4·COOH COOH+HAc+KClO4

由于测定和标定的产物为NaClO4和KClO4,它们在非水介质中的溶解度都较小,故滴定过程中随着 HClO4-HAc标准溶液的不断加入,慢慢有白色混浊物产生,但并不影响滴定结果.本实验选用醋酐?冰醋酸混合溶剂,以结晶紫为指示剂,用标准高氯酸- 冰醋酸溶液滴定.

三、 主要仪器和试剂

1.?仪器：50mL酸式滴定管,250mL锥形瓶.

2.?试剂：

(1)HClO4-HAc（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,冷却,加适量的无水冰醋酸,稀释至1L,摇匀,放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）.

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中.

(3)冰醋酸（A.R）

(4) 邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R）

(6)醋酸钠试样

四、实验步骤

1．HClO4- HAc滴定剂的标定

准确称取KHC8H4O4 0.15～0.2g于干燥锥形瓶中,加入冰醋酸20～25mL使其溶解,加结晶紫指示剂1滴,用HClO4-HAc(0.1mol·L-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色,即为终点,平行测定三份.取相同量的冰醋酸进行空白试验校正.根据KHC8H4O4的质量和所消耗的HClO4-HAc的体积,计算 HClO4溶液的浓度.

2.?醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠试样,置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中,加入20mL醋酐?冰醋酸使之完全溶解,加结晶紫指示剂1滴,用0.1mol·L-1HClO4-HAc标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色,即为终点.平行测定三份,并将结果用空白试验校正.根据所消耗的HClO4-HAc体积（mL）,计算试样中醋酸钠的质量分数.

五、 注意事项

1．乙酸酐(CH3CO)2O是由2个醋酸分子脱去1分子H2O而成,它与HClO4作用发生剧烈反应,反应式为：

5(CH3CO)2O+2HClO4+5H2O=10CH3COOH+2HClO4

同时放出大量的热,过热易引起HClO4爆炸,因此,配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合,只能将HClO4缓缓滴入到冰醋酸中,再滴加乙酸酐.

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乙酸钠通常是固体结晶的乙酸钠产品，无色或者白色透明，副产品略显黄色。乙酸钠的另外一个名称是醋酸钠，也有的称之为结晶醋酸钠或三水醋酸钠，结晶醋酸钠属于无水醋酸钠，两者性能接近，用途略有区别！乙酸钠常见外观是白色的结晶体，属于易溶于水的物质，易和空气接触受潮。

乙酸钠有两种状态，固体乙酸钠和液体乙酸钠，两种不同的状态乙酸铵的性能略有不同。固体乙酸钠含量在58-60%，呈无色或白色透明的结晶体；液体乙酸钠含量从20%到30%不等，呈透明的液体，液体清澈。这两种状态的乙酸钠都没有明显的刺激性异味，对皮肤、呼吸道、眼睛等没有明显刺激！

三水醋酸钠的密度为1450kg/m3，熔点58℃，自燃点607.2℃，于123℃时脱去3分子水。无水醋酸钠的密度为1528kg/m3，熔点324℃。固体乙酸钠相比液体而言更容易运输和保存，可以广泛应用于城市污水处理，水PH的调整、医学医药行业、工业催化剂的生产、还包括一些化学的助剂，复合食品安全的食品级乙酸钠可以用于制作食品添加剂和食品保鲜剂！

气相色谱不行的，会堵住色谱柱的。

最准确的是质量分析法，用分析天平（4或5位小数）称取一定量的溶液，干燥（温度别太高），再称重，计算一下就出来了，这个要比滴定准，通常是作为仲裁分析的，但是麻烦、费时。要求组分含量大于1%。

高效液相色谱。三氯乙酸钠是一种化学物质，分子式是C2HCl3O2。在鉴定三氯乙酸钠的含量时最有效的检测方法是使用高效液相色谱来检测。另外氯乙酸钠易溶于乙醇，你可以用乙醇做稀释剂，然后挑选一根极性较强的柱子，选择一种合适的溶剂做流动相就可以做了。

检测食品中脱氢乙酸的国标方法有：气相色谱法、液相色谱法等，方法各有优缺点。

1、气相色谱法

该方法是在GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》标准方法 上进行改进：将样品酸化后，用乙醚提取脱氢乙酸后浓缩，用气相色谱（附 氢火焰离子化检测器）进行分离测定，与标准系列比较定量。

1.1 实验部分

1.1.1 仪器与主要试剂

气相色谱仪：GC-2010（附氢火焰离子化检测器 FID），日本岛津公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

乙醚：色谱纯，重蒸。

丙酮：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以丙酮溶解 定容于50mL容量瓶中，再以丙酮分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

色谱条件：

色谱柱：DB-5 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

分流比：10：1，柱流速1.0mL/min

进样口温度：250℃、检测器温度：300℃、柱温165℃；

气流条件：氢气50mL/min、空气400mL/min、氮气40mL/min。

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，色谱图如下：

1.1.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加10mL 饱和氯化钠溶液，2mL 盐酸溶液（1+1）酸化，分别以50mL、20mL、20mL 乙醚提取三次，合并乙 醚层于100mL 容量瓶中定容后，分别用20mL 饱和氯化钠溶液、50mL 碳酸 氢钠溶液（10g/L）各洗涤一次，加10g 无水硫酸钠，室温下放置30min， 取 50mL 在 60℃水浴下用旋转蒸发仪浓缩至近干，用丙酮定容后供气相色谱测定。

1.1 方法讨论

1.1.1 色谱条件的选择

脱氢乙酸用气相色谱法测定，与其他同类功能的防腐剂如山梨酸、苯 甲酸、对羟基苯甲酸酯类都有很好的分离度，且在非极性柱、弱极性柱和 极性柱中都有很好的响应值。但在实验显示，脱氢乙酸在非极性柱中因低 柱温有色谱峰拖尾现象，在极性柱中因柱流失有基线漂移现象，为使定性 定量准确，选用了弱极性柱DB-5。

1.1.1 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99995。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

1.1.1 准确度与精密度

选用含脱氢乙酸的辣椒酱样品，在样品中添加不同浓度的脱氢乙酸标 液，按本方法测定，每一浓度重复测定6 次，取平均值，计算平均回收率 及变异系数，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准 偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

加标浓度（mg/kg） 平均回收 率（%） 精密度 RSD（%）

1.0 83.2 6.8

5.0 89.6 5.6

10.0 90.3 4.7

30.0 91.6 3.6 50.0

102.4 3.4

2、液相色谱法

该方法是在GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱 法》标准方法上进行改进：用氢氧化钠溶液提取试样中的脱氢乙酸，经脱 脂、去蛋白处理后，用高效液相色谱紫外检测器测定，与标准系列比较定 量。

2.1 实验部分

2.1.1 仪器与主要试剂

液相色谱仪：LC-1260（二级管阵列检测器 DAD），美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

甲醇：色谱纯。

乙酸铵溶液（0.02mol/L）：分析纯，称取1.54g 乙酸铵用氨水（1+1） 调节pH 至9.0，加水至1000mL 溶液，经0.45μ m 滤膜过滤。

2.1.2 色谱条件

色谱柱：ECOSIL-C18 柱 （5μ m，250mm×4.6mm）；

流动相：甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）

流速：1.0mL/min

柱温：40℃

检测波长：293nm

应用上述色谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样：

2.1.3 样品处理

称取 5～10g 试样（准确至 0.0001g），加 50mL 水，用氢氧化钠溶液 （8g/L）调节 pH 至 7.2，加入 5mL 乙酸锌溶液（220g/L），5mL 亚铁氰化 钾溶液（106g/L），超声提取 40min，定容至 100mL，静置 30min 过 0.45 μ m 滤膜，供液相色谱测定。

2.2 方法讨论

2.2.1 色谱条件选择

在GB/T 23377-2009 国标方法中，流动项的选择为甲醇+0.02mol/L 乙 酸铵（10+90，v/v）。在实际样品的检测中，考虑到食品中其他添加剂对 于脱氢乙酸检测（如山梨酸、糖精钠等）的影响，能过对不同比例流动相 的实验，发现流动相比例为甲醇+0.02mol/L 乙酸铵（5+95，v/v）优于国标方法条件。

2.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99999。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.1μ g/mL。

2.2.3 准确度与精密度

参照 1.2.3，选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每 一浓度重复测定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意， 相对标准偏差范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

3、气相色谱质谱联用法

目前尚无气相色谱质谱联用测定食品中脱氢乙酸的国标方法，根据本实验室进行实验建立的方法：试样经乙醚提取，用气相色谱进行分离，特征离子峰进行定性定量。

3.1 实验部分

3.1.1 仪器与主要试剂

气质联用仪：GCMS-7890A-5975C，美国安捷伦公司。

脱氢乙酸标准品：纯度≥99.6%，购自美国。

正已烷：分析纯。

乙醚：色谱纯，重蒸。

脱氢乙酸标准工作溶液：准确称取脱氢乙酸标准品50mg，以乙醚溶解 定容于50mL容量瓶中，再以乙醚分别稀释至1μ g/mL、10μ g/mL、40μ g/mL、 80μ g/mL 120μ g/mL、160μ g/mL 200μ g/mL，配制标准工作溶液。

3.1.2 色谱条件

载气：高纯氦气（99.999%）；

色谱柱：DB-5MS 毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μ m）；

柱流速：1.0 mL/min；

汽化室温度：250℃、柱温程序：初始温度 150℃，保持 0.5min，以 10℃/min 速率升温至180℃，保持6min。

3.1.3 质谱条件

传输线温度：220℃；离子源温度：200℃；离子化方式：EI；电子能 量：70eV；延迟时间 2.0 min；

检测方式：全扫描，质量范围：m/z 25～ 300。

应用上述质谱条件，脱氢乙酸标准品溶液进样，

质谱图如下：

3.2.1 样品处理 称取5～10g 试样（准确至0.0001g），加35mL 水、2mL 氢氧化钠溶液 （20g/L），超声提取20 min，用水定容至50mL，加10mL 正己烷提取一次， 弃去正己烷层，再加1mL 盐酸（1+1）酸化，准确加入10mL 乙醚振摇5min， 静置10min，取上清液供质谱测定。

3.2 方法讨论

3.2.1 质谱条件的选择 根据脱氢乙酸在气相色谱上的良好响应情况，用质谱测定时，仍选用 的弱极性柱 DB-5MS 柱。检测方式选择全扫描、选择离子扫描皆可，本文选择了全扫描。

3.2.2 线性关系

在本实验条件下，脱氢乙酸标准工作液在 0.5～100μ g/mL 范围内与 响应值峰面积有良好的线性关系，相关系数 r=0.99997。脱氢乙酸的最低 检出浓度为0.2μ g/mL。

3.2.3 准确度与精密度 选用同一辣椒酱样品，按本方法测定，做加标实验，每一浓度重复测 定6 次，结果见下表。实验结果显示，本方法回收率满意，相对标准偏差 范围小于10%，重复性好，符合检测要求。

4、结论探讨的三种方法，分离度好，回收率较好，都是食品中脱氢乙酸 含量的良好检测方法。相比较而言，气相色谱法与干扰物质的分离度好， 但样品前处理较复杂；液相色谱法样品前处理简便，特征峰定性较差；气 相色谱质谱联用法样品前处理较气相色谱法简便，定性较色谱更精准。 引用文件： GB/T 5009.121-2003《食品中脱氢乙酸的测定》； GB/T 23377-2009《食品中脱氢乙酸的测定 高效液相色谱法》。

COD其实就是氧化反应所需O2的值，譬如葡萄糖C6H12O6，摩尔质量为180g，完全反应生成6molCO2,C从0价态升高到+4价，放出电子4×6=24mol,1 mol O2接收电子4mol，所以会消耗6molO2，即32×6=192g O2,也就是说，180gC6H12O6对应192gO2，192÷180=1.07gCOD/g葡萄糖；同理，乙酸钠CH3COONa，摩尔质量82g，1molNaAc消耗2molO2，即82g乙酸钠~64g氧气，64÷82=0.78gCOD/g乙酸钠。乙酸的COD值是1.07 g COD/g HAc，HAc摩尔质量60 g/mol，NaAc摩尔质量82 g/mol，Na+不反应。换算一下就是（1.07 g/g )*(60 g/mol /82 g/mol) = 0.783 g COD/g NaAc。

检验乙酸的酸性可以用多种方法，这里主要介绍一种：

1、在一支试管里加入少量（1到2ml即可）乙酸溶液

2、向试管中滴入紫色石蕊试液

3、观察现象，如果变红，就能证明乙酸溶液显酸性。

原理——石蕊是一种有机弱酸，在酸碱溶液的不同作用下，可发生共轭结构的改变而变色，因而可用作酸碱指示剂。遇到酸时（

PH≤4.5）变红，遇到碱时（

PH>8.3）变蓝。在4.5<PH≤8.3时不变色，仍然为紫色。而浓度为1mol/L的醋酸溶液(类似于家用醋的浓度)的pH为2.4，远远超过了使石蕊变红的限度。即使稀释为0.1mol/L，其pH也在3左右，还是可以使石蕊变红的。