一氯乙酸的生产方法：

【EDTA生产工艺】1、生产原理：由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得；也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到。2、工艺流程：（1）原料配比(kg/t)：氯乙酸（95%）2000，烧碱(工业品)880，乙二胺(70%)290，盐酸(35%)2500，（若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg）（2）主要设备：成盐锅、缩合反应罐、酸化锅、水洗锅、离心机、贮槽、干燥箱；3、操作工艺：（1）在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg83%～84%的乙二胺。（2）在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。（3）在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。（4）加浓盐酸至pH不小于3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。（5）也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。【EDTA】是一种重要的络合剂。EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性配合物。中文别名：四乙酸二氨基乙烷（二氨基乙烷四乙酸），托立龙。俗名：依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）。

乙酸催化氯化法是目前国内外生产氯乙酸最主要的方法。它又可分为间歇式生产工艺和连续化生产工艺两种。 间歇式生产工艺是一般硫磺粉为催化剂，控制其用量约为乙酸总量的3%（质量百分数），反应采用二级串联氯化，主锅在90℃下通氯气，控制反应温度为96-100℃，副锅反应温度为85-90℃，当反应终点密度为1.35时即为反应终点。保温反应1小时后加入循环母液冷却结晶，在凝固点以上1-2℃加入晶种，缓慢冷却至25℃左右，经抽滤或离心分离制得产品。尾气氯化氢送填料吸收塔回收副产盐酸。

草甘膦工艺流程图如下：

草甘膦各种制备方法：

1、亚磷酸二烷基酯法

以甘氨酸、亚磷酸二烷基酯、多聚甲醛为原料经加成、缩合、水解制得，产品纯度为95%，总收率为80%，成本较低。

2、氯甲基膦酸法

（1）氯甲基膦酸的制备

用三氯化磷和多聚甲醛在200-250℃（相应压力为2.5-3.0MPa）反应3-5小时，得氯甲基膦酰二氯。文献报道配比为三氯化磷：聚甲醛为1.2-1.5：1摩尔，在没有催化剂条件下收率67%，以Lewis酸作催化剂收率可提高到80%-89%。水解可得氯甲基膦酸。

（2）草甘膦的合成

等摩尔的氯甲基膦酸和甘氨酸，在氢氧化钠水溶液中（pH值>10），回流反应10-20小时，然后用盐酸酸化的草甘膦。如酸化至pH=4，即为一钠盐，pH=8.5为二钠盐。

3 、亚氨基二乙酸法

（1）亚氨基二乙酸的制备

将氯乙酸在氢氧化钙存在下，与氨水反应，经酸化，再用氢氧化钠中和制得，收率为85%。或以氢氰酸为原料，与甲醛和氨反应制得，收率为90%。

（2）双甘膦的制备

将亚氨基二乙酸与甲醛、亚磷酸在硫酸存在下加热反应制得双甘膦，收率为90%。

（3）草甘膦的合成

将双甘膦与水混合，与过量的过氧化氢在等摩尔硫酸存在下，加热反应制得草甘膦，收率在90%-95%。

参考资料来源：百度百科-草甘膦

属于目录中的第12种，胺基化工艺。在分子中引入胺基的反应。反应具有燃爆危险性。一旦氨气与空气的比例失调，可能发生燃爆事故。氨具有强腐蚀性，会与铜银锡锌及其合金发生化学反应。

1．氯乙酸法

氯乙酸在碱性条件下水解得粗品，然后经甲醇酯化得羟基乙酸甲酯，蒸馏后再水解即得成品。

制备羟基乙酸的聚合物时,对羟基乙酸单体的纯度要求较高,否则得到的聚合物分子量较低,导致高纯度羟基乙酸的需求量逐年增长,在国内,高纯度的羟基乙酸还没有形成工业化规模生产,对羟基乙酸的合成进行研究是非常有意义的。 国内外合成羟基乙酸的方法主要有甘氨酸氧化法、氰化法、醛类羧化法、甲醛和甲酸甲酯偶联法、草酸电解法、氯乙酸水解法等。

甘氨酸氧化法成本较高,产物复杂氰化法毒性太大,不安全甲醛羧化法对反应条件要求苛刻,产品提纯困难,设备腐蚀严重乙二醛羧化法原料成本太高甲醛和甲酸甲酯偶联法收率低,催化剂分离回收困难草酸电解法收率较低通过对各种合成方法比较后确定了采用氯乙酸碱性水解法合成羟基乙酸的工艺路线,该工艺路线具有原料成本低、反应条件温和、工艺相对简单、对环境污染小等优点。水解合成后得到的是羟基乙酸的水溶液,其中含有大量的氯化钠和少量未水解的氯乙酸及其它杂质,采用减压蒸馏及有机溶剂萃取方法进行精制是比较适宜。 用高效液相色谱对羟基乙酸收率进行测定,用莫尔法对氯化钠的含量进行定量分析,用红外光谱和元素分析对最终产物进行鉴定。

2．高温高压法

由甲醛、一氧化碳和水反应制得。

3．氰化水解法

由甲醛和氢氰酸为原料，经加氰合成和酸性水解制得。

4．氰化钠法

以甲醛、氰化钠为原料，经加氰和酸性水解两步制得。

5.络合萃取分离

针对含2.5～5.0 mol·L-1羟基乙酸的羟基乙腈硫酸法水解液,采用三辛胺(TOA)、正辛醇和磺化煤油组成的萃取剂,在单级液-液萃取装置中通过实验考察了TOA体积百分数、油水两相体积比、萃取温度等条件对羟基乙酸在油水两相中分配系数的影响,并测定了该系统在25℃下的相平衡数据.红外光谱图分析结果表明:TOA对羟基乙酸络合萃取同时存在氢键缔合和离子缔合两种方式.基于质量作用定律,建立了表达该萃取过程的相平衡模型,对25℃的萃取平衡数据进行关联。

有以下两种方法配制：

1、直接称取10gTCA，溶解至100ml水中即可。

2、在装有500gTCA的试剂瓶中加入100ml水，用磁力搅拌器搅拌直至完全溶解，即成100％三氯乙酸（TCA），再稀释到溶液体积的十倍即可。

扩展资料：

三氯乙酸的主要用途

用于有机合成和制医药、化学试剂、杀虫剂。

三氯乙酸在羊毛活性染料染色中的作用：

三氯乙酸加入到羊毛活性染料染色体对其上染百分率有较大提高，上染百分率达到95%以上，活性红B-3BF、活性红KN-5B、活性红KE-3B、活性红K-2BP的染色温度在90℃以上的染色效果更好。

随着时间的延长，普通活性染料染色羊毛效果不断提高，但染色保温时间不宜超过60min。

三氯乙酸作为羊毛染色助剂的最佳工艺为：在90℃条件下，三氯乙酸质量浓度2 g/L，染料用量2%(owf)，保温60 min条件下染色，染色后未经皂洗的羊毛其耐皂洗牢度不佳，在后处理工艺方面需要更进一步的改进。

参考资料来源：百度百科-三氯乙酸

一氯乙酸制备方法：一种制取一氯乙酸的工艺,其工艺步骤为：（1）配比好醋酸和硫磺,在90～100℃的温度下通入氯气；（2）将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态由冷醋酸吸收备用；（3）将步骤1和步骤2产生的液料比例配置,并预热；（4）在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内,并同时通入氯气,其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收,并循环生成一氯乙酸粗品.具有氯化反应速度快,液态混合,适合于塔式连续氢化反应操作；制取利用现成生产设备和条件,方法简单方便等优点.

氯是一种非金属元素，属于卤族之一。氯气常温常压下为黄绿色气体，化学性质十分活泼，具有毒性。氯以化合态的形式广泛存在于自然界当中，对人体的生理活动也有重要意义。氯气，化学式为Cl₂。常温常压下为黄绿色气体，有强烈刺激性气味的有毒气体，密度比空气大，可溶于水，易压缩经压缩可液化为金黄色液态氯，是氯碱工业的主要产品之一，用作强氧化剂与氯化剂。氯混合5%（体积）以上氢气时有爆炸危险。氯气具有毒性，主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，会对上呼吸道黏膜造成损害。氯能与有机物和无机物进行取代或加成反应生成多种氯化物。氯气能与有机物和无机物进行取代反应和加成反应生成多种氯化物。氯气在早期作为造纸、纺织工业的漂白剂。氯气是一种有毒气体，它主要通过呼吸道侵入人体并溶解在黏膜所含的水分里，生成次氯酸和盐酸，对上呼吸道黏膜造成有害的影响：次氯酸使组织受到强烈的氧化；盐酸刺激黏膜发生炎性肿胀，使呼吸道黏膜浮肿，大量分泌黏液，造成呼吸困难，所以氯气中毒的明显症状是发生剧烈的咳嗽。症状重时，会发生肺水肿，使循环作用困难而致死亡。由食道进入人体的氯气会使人恶心、呕吐、胸口疼痛和腹泻。1L空气中最多可允许含氯气0.001毫克，超过这个量就会引起人体中毒。