关于硫酸二甲酯的甲基化实验,请高手谈谈这方面经验!?
通常我们用硫酸二甲酯甲基化使用甲苯等非质子性溶剂,以1~4M氢氧化钠水溶液作碱,加入相转移催化剂(季铵盐或者冠醚),室温剧烈搅拌即可。你的这个东西也可以用丙酮作溶剂,加碳酸钾回流反应。
硫酸二甲酯吧
硫酸二甲酯,有机化合物,无色或微黄色,略有葱头气味的油状可燃性液体,在50℃或者碱水易迅速水解成硫酸和甲醇。在冷水中分解缓慢。遇热、明火或氧化剂可燃。硫酸二甲酯是可使DNA甲基化的试剂。经甲基化后,DNA可在甲基化位置被降解。
在碱性水溶液中与苯酚反应。
DMS能反应的物质非常多,它的亲核能力比碘甲烷大40倍,比溴甲烷大5倍,可以与有机物和无机物反应主要机理就是提供其分子链上的-CH3基团给求电子端。
与有机化合物通常反应较困难,比如胺、醇、酮、醚等等,极易与无机物反应,DES与钠汞齐迅速生成二乙基汞,与钠锌合金或者金属锌在乙酸甲酯或者甲苯催化下生成二甲基锌等等),特别是对可以提供阳电子的活泼电子云反应极快。
有机化工原料
硫酸二甲酯可以用于醚类、醛类等有机化工原料的合成。例如重要的有机化工原料、溶剂和有机合成中间体——芳香醚,其最基本的制备方法是通过威廉姆逊合成法,其中硫酸二甲酯可作为甲基化试剂与苯酚反应合成芳香醚,主要反应历程分两步,首先苯酚与碱反应得到苯酚钠,生成的苯酚钠盐再与硫酸二甲酯反应合成苯甲醚。该反应为非均相反应。
以上内容参考:百度百科-硫酸二甲酯
这是因为,浓硫酸除了具有强氧化性,可以氧化有机物,还具有强脱水性,即使甲苯被氧化为苯甲酸,其强脱水性也会使其中的氧和氢被脱除,从而碳化。浓硝酸则只有氧化性,没有脱水性能,通过控制好反应条件,可以只氧化甲基,而不氧化苯环。