测定苯酚的方法?
还有:
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
加溴酸钾和溴化钾,再加盐酸会发生反应:
BrO3- +5Br- +6H+=3Br2+3H2O
C6H6O(苯酚)+3Br2=C6H3OBr3(2,4,6-三溴苯酚)+3HBr
生成的2,4,6-三溴苯酚是白色絮状沉淀
分析化学实验做空白实验为了减少系统误差。以测定自来水的硬度为例,用EDTA滴定,此时,不仅自来水中的硬度被滴定,由试剂代入的硬度也会被滴定,导致结果偏大,所以要用去离子水为空白,做空白实验,目的是为了减少系统误差。
水质COD测定时空白对比就是证明测定的结果没有除测定所需试剂以外的东西的干扰,减小测量时的操作及仪器带来的误差。
例如蒸馏水里本来就含有你要测量的物质,这个时候做空白实验就可以免去这种误差。而影响空白试验值的大小主要源于试剂和水中还原性杂质的多少,以及玻璃器皿的洁净程度。
扩展资料:
空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差。其是分析化学实验中常用的一种方法,它可以减小实验误差。
比如在溴酸钾法测定苯酚的实验中,由于溴的易挥发性在相同的实验下,将溴酸钾(含有溴化钾)加入另一试剂瓶中,待测溶液苯酚用去离子水代替,其它条件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发损失等因素而引起的误差。
参考资料来源:百度百科-空白实验
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物,会影响水生生物的正常生长,使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时,可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成桔红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值,因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1.721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸馏器
3.无酚水
本实验均用无酚水,制备方法如下:
(1)置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
(2)于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,贮于硬质玻璃瓶中。
4.硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6.0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中,加入10克溴化钾,溶解后移入1000毫升容量瓶内,稀释至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠,溶于1升煮沸后冷却的水中,加入0.4克氢氧化钠,贮于棕色瓶内,标定方法如下:
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸,摇匀,加塞后置于暗处5分钟,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升,继续滴定至蓝色刚好消失,记录用量,平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为:M1=2×M2×V2/V1
8.酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1升。按下法标定:
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液,立即加入5亳升浓盐酸,盖好瓶塞,摇匀,于暗处静置10分钟,加入1克碘化钾摇匀,5分钟后,用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色,再加1毫升淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量。用水代替酚贮备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准贮备液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A为空白滴定值(毫升);
B为滴定体积(毫升);
M为硫代硫酸钠摩尔浓度;
V为贮备酚溶液体积(10.00毫升);
94为苯酚的摩尔质量(克)。
9.酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10.酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至刻度,此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11.缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中,调节pH 为9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中,稀释到100毫升,用时配制。该溶液贮于棕色瓶内,在冰箱中可保存一周。
13.铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中,加两滴甲基橙指示剂,用磷酸溶液水样调呈橙红色(此时pH约为4)。加入5.0毫升硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后,停止加热。液面静止后,加入25毫升水,继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2.萃取比色法
(1)将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升,使溶液的酚含量不大于15微克。
(2)分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸后冷却的水稀释,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1.5毫升铁氰化钾溶液,再混匀。静置10分钟显色。
(4)分别加入13.00毫升氯仿,剧烈振摇2分钟萃取,静置分层。
(5)擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波长处,以氯仿为参比,用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时,可采用此法。
(1)绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液,加入0.5毫升缓冲溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液,用水稀释到50毫升,再混匀。放置15分钟后,于510nm波长处,用1厘米比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度。绘制标准曲线。
(2)水样测定
取50毫升馏出液(含酚量小于0.25毫克)或分取适量馏出液用水稀释到50毫升,置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚(毫克/升)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1.水样中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
2.氧化性,还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰,预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
(1)除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
(2)除硫化物
用磷酸调节水样pH=4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
(3)除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾,否则结果偏低。
5、 萃取比色法中,试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上融化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后,应为无色,低温时析出结晶,贮于暗处。
工作表位于名称框和内容框的下方,上方是列标,左侧是行号,右侧是垂直滚动条,下方是水平滚动条。每个Excel文件都叫做一个工作簿,每个工作簿由几个工作表构成。工作表是由1048576行和16384列构成的电子表格,能够存储文本、数值、公式、图表、声音等信息。§工作表中行和列的交叉形成单元格,单元格是工作表存储信息的基本单元,是Excel数据处理的最小操作对象。在Excel 2010的工作表里,一共有17179869184个单元格。
在Excel 2010中,单元格中的数据可以是文本、数字、公式、日期、图形图像等类型。在单元格中输入数据的步骤如下:
选定数据所存放的单元格,也就是定义活动单元格。可以使用鼠标单击要输入数据的单元格来选定单元格,例如单击单元格A2,则A2就会变为活动单元格。
在这个单元格中输入数据。如果单元格里的数据需要换行,则按换档键加回车键。在输入的过程中,当前的单元格中出现插入点,并且所输入的文字出现在选中的单元格中,在工作表的内容框中也显示输入的字符。§在输入数据时,内容框旁边的编辑栏中出现了【取消】和【输入】两个图标。单击【取消】图标取消当前在单元格中的输入操作,单击【输入】按钮确认当前在单元格中输入的内容。§在输入过程中,按取消键放弃输入,按回车键或制表键确认输入到单元格中的内容,也可以单击活动单元格之外的任何其它单元格来完成对当前单元格的输入操作。§除了使用鼠标单击移动活动单元格的方法之外,在Excel还可以用键盘移动活动单元格:
制表键——右移一个单元格。
上档键加制表键——左移一个单元格。
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回车键——下移一个单元格。
首键——移到行的第一个单元格。
控制键加右方向键——移到行的最后一个单元格。
控制键加首键——移到工作表的第一个单元格。
控制键加尾键——移到工作表的最后一个单元格。
Excel 2010可以把用户输入的内容记住,当在同一列中输入与前面所输入的内容相同的数据时,如果输入了第一个字符,后面的内容将自动出现。这种记忆输入功能只能记住在同一列中不间断输入的数据。
我想你指的一定是苯酚与溴酸钾标准溶液的反应吧。
溴酸钾标准溶液并不是单纯的溴酸钾,而是溴酸钾与溴化钾的混合溶液。
只有溴酸钾是不和苯酚反应的。反应如下:
这是一个能鉴别苯酚的反应,会生成白色沉淀。因为溴单质剧毒强腐蚀,所以这个反应被大量应用。
BrO3- +5Br- +6H+=3Br2+3H2O
C6H6O(苯酚)+3Br2=C6H3OBr3(2,4,6-三溴苯酚)+3HBr
生成的2,4,6-三溴苯酚是白色絮状沉淀