0.01的乙酸锌溶液怎么配制

第一步：计算：m(溶质）=m(溶液）*w=50*10%=5g，m(水）=50-5=45g第二步：称量：用托盘天平称量5g的NaCl固体。第三步：溶解：将5g的NaCl固体放到烧杯中，加水45g,将其溶解，即得到50克10%的氯化钠溶液。

称取4.7369克分析纯氯化铝(AlCl3.6H2O)或0.5292克分析纯金属铝片于250毫升烧杯中，加入5毫升1：1HCl（盐酸），溶解后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液1毫升约含铝0.1毫克，其准确浓度可用8-羟基喹啉重量法校正。醋酸铵-醋酸缓冲溶液(PH=6) 将30克分析纯醋酸铵溶液溶于水中，加入1毫升分析纯的冰醋酸，用水稀释至100毫升。二甲苯酚橙指示剂 取0.3克二甲苯酚橙指示剂与20克分析纯的氯化钠在瓷研钵中研细混匀后保存于广口瓶中。0.1％对硝基酚指示剂（水溶液）1：1氨水2、操作步骤用移液管吸取分离二氧化硅后的滤液25-50毫升于锥形瓶中，用移液管或滴定管加入0.03MEDTA标准溶液(EDTA的用量视试液中氧化铝含量的多少来决定。1毫升0.03M试液=1.5294Al2O3毫克，一般过量3-10毫升)，加热至60-70℃，加入1滴0.1％对硝基酚指示剂，用1： 1NH4OH中和至浅黄色，再逐滴加入1：1HCl至黄色刚退去，加入5毫升NH4Ac-Hac缓冲溶液，加热煮沸2-3分钟，冷却后加入少量二甲苯酚橙指示剂，以0.02MZn(Ac)2标准溶液滴定至溶液呈微红色为终点。记下所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫长数V2。取同量EDTA溶液按上述操作步骤作一空白试验，所消耗的Zn(Ac)2标准溶液毫升数为V1。试样中的氧化铝百分含量按下式计算：

式中V1一一同量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；V2一一回滴过量EDTA所消耗的Zn(Ac)2毫升数；T一一Zn(Ac)2对Al2O3的滴定度，即每毫升Zn(Ac)2相当于Al2O3的克数；F一一试液稀释倍数；G一一称取样品质量；0.6380一一Fe2O3与TiO2换算成相当于Al2O3的系数(Al2O3/Fe2O或Al2O3/TiO2=0.6380)。

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因为费林试液要在沸腾状态，才跟还原糖反应生成氧化亚铜，还原糖被氧化。反应条件问题。

还原糖的测定方法：直接滴定法

.1:原理

样品经除去蛋白质后，在加热条件下，直接滴定已标定过的费林氏液，费林氏液被还原析出氧化亚铜后，过量的还原糖立即将次甲基蓝还原，使蓝色褪色。根据样品消耗体积，计算还原糖量。

2.适用范围

GB5009.7-85，本方法适用于所有食品中还原糖的检测。检出限0.1mg。

3.主要仪器

滴定管

4.试剂

除特殊说明外，实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

（1） 费林甲液：称取15 g硫酸铜（CuSO4?5H2O），及0.05 g次甲基蓝，溶于水中并稀释至1 L。

（2） 费林乙液：称取50 g酒石酸钾钠与75 g氢氧化钠，溶于水中，再加入4 g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至500ml，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。

（3） 乙酸锌溶液：称取21.9 g乙酸锌，加3 ml冰乙酸，加水溶解并稀释至100 ml。

（4）亚铁氰化钾溶液。称取10.6g亚铁氰化钾，用水溶解并稀释至100ml。

（5） 盐酸。

（6） 葡萄糖标准溶液：精密称取1.000 g经过80 ℃干燥至恒量的葡萄糖（纯度在99%以上），加水溶解后加入5ml盐酸，并以水稀释至1 L。此溶液相当于1 mg/ml葡萄糖。（注：加盐酸的目的是防腐，标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制）

5.操作方法

5.1样品处理：

5.1.1乳类、乳制品及含蛋白质的食品：称取约0.5～2 g固体样品（吸取2～10 ml液体样品），置于100 ml容量瓶中，加50ml水，摇匀。边摇边慢慢加入5 ml乙酸锌溶液及5 ml亚铁氢化钾溶液，加水至刻度，混匀。静置30min，用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，滤液备用。（注意：乙酸锌可去除蛋白质、鞣质、树脂等，使它们形成沉淀，经过滤除去。如果钙离子过多时，易与葡萄糖、果糖生成络合物，使滴定速度缓慢；从而结果偏低，可向样品中加入草酸粉，与钙结合，形成沉淀并过滤。）

5.1.2酒精性饮料：吸取50 ml样品，置于蒸发皿中，用1 mol/L氢氧化钠溶液中和至中性，在水浴上蒸发至原体积1/4后，移入100ml容量瓶中。加25 ml水，混匀。以下按4.1.1自加5 ml乙酸锌溶液起依法操作。

5.1.3含多量淀粉的食品：称取2～5 g样品，置于100 ml容量瓶中，加50 ml水，在45℃水浴中加热1h，并时时振摇（注意：此步骤是使还原糖溶于水中，切忌温度过高，因为淀粉在高温条件下可糊化、水解，影响检测结果。）。冷后加水至刻度，混匀，静置。吸取50ml上清液于另一100 ml容量瓶中，以下按4.1.1自5 ml乙酸锌溶液起依法操作。

5.1.4汽水等含有二氧化碳的饮料：吸取50 ml样品置于蒸发皿中，在水浴上除去二氧化碳后，移入100ml容量瓶中，并用水洗涤蒸发皿，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀后，备用。（注意：样品中稀释的还原糖最终浓度应接近于葡萄糖标准液的浓度。）

5. 2标定费林氏液溶液：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150ml锥形瓶中（注意：甲液与乙液混合可生成氧化亚铜沉淀，应将甲液加入乙液，使开始生成的氧化亚铜沉淀重溶），加水10ml，加入玻璃珠2粒，从滴定管滴加约9 ml葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液兰色刚好褪去并出现淡黄色为终点，记录消耗的葡萄糖标准溶液总体积，平行操作三份，取其平均值，计算每10ml（甲、乙液各5ml）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg）。（注意：还原的次甲基蓝易被空气中的氧氧化，恢复成原来的蓝色，所以滴定过程中必须保持溶液成沸腾状态，并且避免滴定时间过长。）

5.3样品溶液预测：吸取5.0 ml费林氏甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度，从滴定管中滴加样品溶液，并保持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每秒1滴的速度滴定，直至溶液兰色褪去，出现亮黄色为终点。如果样品液颜色较深，滴定终点则为兰色褪去出现明亮颜色（如亮红），记录消耗样液的总体积。（注意：如果滴定液的颜色变浅后复又变深，说明滴定过量，需重新滴定。）

5.4样品溶液测定：吸取5.0 ml碱性酒石酸铜甲液及5.0 ml乙液，置于150 ml锥形瓶中，加水10 ml，加入玻璃珠2粒，在2min内加热至沸，快速从滴定管中滴加比预测体积少1ml的样品溶液，然后趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定直至终点。记录消耗样液的总体积，同法平行操作两至三份，得出平均消耗体积。

6.计算

X3 =（C×v1 × V）?（m× v2 ×1000）×100

式中： X--样品中还原糖的含量(以葡萄糖计)，%；

C--葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；

v1-- 滴定10 ml费林氏溶液（甲、乙液各5 ml）消耗葡萄糖标准溶液的体积，ml；

v2--测定时平均消耗样品溶液的体积，ml；

V--样品定容体积，ml；

m--样品质量，g；

7.注意事项

（1）本方法测定的是一类具有还原性质的糖，包括葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等，只是结果用葡萄糖或其他转化糖的方式表示，所以不能误解为还原糖=葡萄糖或其他糖。但如果已知样品中只含有某一种糖，如乳制品中的乳糖，则可以认为还原糖=某糖。

（2）分别用葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖标准品配制标准溶液分别滴定等量已标定的费林氏液，所消耗标准溶液的体积有所不同。证明即便同是还原糖，在物化性质上仍有所差别，所以还原糖的结果只是反映样品整体情况，并不完全等于各还原糖含量之和。如果已知样品只含有某种还原糖，则应以该还原糖做标准品，结果为该还原糖的含量。如果样品中还原糖的成分未知，或为多种还原糖的混合物，则以某种还原糖做标准品，结果以该还原糖计，但不代表该糖的真实含量。