乙酸乙酯皂化反应实验测定的误差主要有哪些?
误差主要有:
1、实验过程中,恒温槽的温度不稳定,致使实验的结果存在一定的误差;
2、乙酸乙酯配置太久,部分挥发掉了,致使实验出现较大的偏差;
3、经过多次读数,误差比较大;
4、系统本身存在的偶然误差。
5、实验过程中,仪器,药品等会存在一定的系统误差。
乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水(10%ml/ml);能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶;能溶解某些金属盐类(如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等)反应。
制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
扩展资料:
反应条件温和、反应转化率和乙酸乙酯的收率高、原料成本低、经济效益明显,但该方法存在如下缺点:一是催化剂制备技术难度较大且在水中易被水解;二是该反应为放热反应,需要用温度较低的冰盐水冷却。
皂化反应仅限于油脂与氢氧化钠或氢氧化钾混合,得到高级脂肪酸的钠/钾盐和甘油的反应。
如果使用氢氧化钾水解,得到的肥皂是软的。向溶液中加入氯化钠可以减小脂肪酸盐的溶解度从而分离出脂肪酸盐,这一过程叫盐析。高级脂肪酸盐是肥皂的主要成分,经填充剂处理可得块状肥皂。
参考资料来源:百度百科——皂化反应
参考资料来源:百度百科——乙酸乙酯
实验测定的数值与理论值比较的相对误差比较大,主要原因可能有:温度不够恒定。温度对反应速率k受温度的影响很大,实验所使用的恒温槽的恒温效果不是很好,在测定的过程中温度会有±0.2℃的飘动,造成实验测定数值产生误差;
实验测定速率常数与活化能的前提是反应物乙酸乙酯与NaOH起始浓度相同,由于反应物浓度很低(0.0200mol/L),因此,很难把两种溶液的浓度配制得恰好相等,所以,实验测定时很可能反应物浓度时不相等的,因此,会对实验测定结果造成很大的影响。
乙酸乙醋易挥发,当场配制既浪费时间又很难准确,必须由实验教师先大量配置好,但在放置过程中往往会因为发生水解,而使得浓度降低,因此,由于不能保证乙酸乙酯浓度的准确性而影响实验结果的测定。
扩展资料
不同的反应物初始浓度比对电导法测定皂化反应速率常数有明显的影响:
1、当乙酸乙酯的初始浓度和氢氧化钠的初始浓度相等时(a= b) ,可用电导法测定皂化反应的速率常数。但由于物质纯度的限制及配制溶液时的误差等原因,很难使a与b达到真正意义上的相等,而且影响测定的因素也较多,故使所测结果仍有一定的误差。
2、当a<b (1<ba≤115) 时,N aOH 过量,体系中由于消耗了与CH3COOC2H5等量的N aOH,使体系的电导也会产生很大的变化,而且所需时间也较小,a与b的浓度也可分别控制。实验证明,在所选浓度范围内, 用电导法可较好地测定皂化反应的速率常数。
原理:乙酸乙酯皂化反应属二级反应,该反应的反应方程为:CH3COOC2H5 + OH- →CH3COO- + C2H5OH.反应速率方程为:v = d x/ d t = k ( a - x ) ( b - x ) ,当初始浓度相同,即a = b 时,对该式积分简化得:k =x( ta) ( a - x) ,设t 时刻溶液的pH 值为ε( t) ,则此时溶液中OH- 的浓度为Ct ( OH-) = 10(pH- 14) ,即a - x = 10(pH- 14) ,则ka = ( a - 10(pH- 14) ) / ( t ×10(pH- 14) ) .所以用a - 10(pH- 14) 对t×10(pH- 14) 作图,可得到一条直线,该直线的斜率m = ka 即k = m/ a[5 ,6 ] .
皂化反应通常指的是碱(通常为强碱)和酯反应,而生产出醇和羧酸盐,尤指油脂和碱反应。这个反应是制造肥皂流程中的一步,因此而得名。 它的化学反应机制于1823年被法国科学家Eugène Chevreul发现。 皂化反应除常见的油脂与氢氧化钠反应外,还有油脂与浓氨水的反应。
2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后,测定电导率κ0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100μL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,同时计时,然后塞上橡胶塞。
6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min时刻的电导率κt。
7、清洗实验用品,用Origin软件处理实验数据。