乙酸钠的制备

滴水成冰的实验需要水和乙酸钠来完成。

实验步骤是：将水和乙酸钠按1:1.3的比例放入烧杯中，将烧杯放入热水中，保持水温在60度，并用搅拌棒溶解烧杯中的晶体。

将配制好的溶液倒入另一个干净的玻璃杯中，盖上盖子，防止杂质落入溶液中，然后放入阴凉处，使溶液温度恢复到正常温度。

滴水成冰的实验原理是乙酸钠在水中的溶解度随温度的升高而增加。随着溶液浓度的增加，凝固点降低，反之则升高。

接近沸点时，这杯乙酸钠溶液是不饱和的。在冰箱中冷冻后，温度下降到远低于0℃，但尚未达到可以冷冻这杯溶液的低温，乙酸钠的溶解度降低。

此时，这杯溶液过饱和且不结晶，因为没有晶种或其他方式来打破原本状态。当手指接触状态时，大量乙酸钠将结晶并沉淀成固相。

此时，液相中乙酸钠的浓度降低，导致溶液的冰点升高，这杯溶液的温度低于此冰点，因此凝固。滴水成冰的实验实验现象：滴管滴落的液体一接触到乙酸钠晶体，滴落的乙酸钠溶液就迅速变成固体并在乙酸钠晶体上凝结。

随着乙酸钠的不断滴入，这种白色固体越来越多地积聚起来，形成了一种令人震惊的效果，即将水滴入冰中。乙酸钠就是一种过饱和溶液。

过饱和溶液是很不稳定的，当往溶液中加入一小块溶质晶体或者轻微震动，都能引起过饱和溶液中溶质的结晶。

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。 醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pKb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定，因此需用非水滴定法。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

邻苯二甲酸氢钾常作为标定标准溶液的基准物，其反应如下：

由于测定和标定的产物为和，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。 1.仪器：25mL酸式滴定管，250mL锥形瓶。

2.试剂：

(1)（0.1mol·L-1）：在700～800mL的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1L，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100mL冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（A.R）

(4)邻苯二甲酸氢钾（A.R）

(5)乙酸酐（A.R） 1．滴定剂的标定

准确称取0.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25mL使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用(0.1mol/L)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据的质量和所消耗的的体积，计算溶液的浓度。

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250mL锥形瓶中，加入20mL冰醋酸使之完全溶解，再加5mL乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol/L标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的体积（mL），计算试样中醋酸钠的质量分数。 1．乙酸酐是由2个醋酸分子脱去1分子而成，它与作用发生剧烈反应，反应式为：

同时放出大量的热，过热易引起爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。

制备方法：由醋酸钙与纯碱进行复分解反应，变为醋酸钠，将反应液浓缩至26°Be，加活性炭脱色，然后进行冷却结晶，离心分离即得成品。当需获得无水醋酸钠时，将结晶醋酸钠再重新熔化，真空吸滤，将母液结晶放在不锈钢槽中冷却，然后再离心、吸滤、甩干后，用电加热法使晶体脱水，干燥，即得无水品。也可用醋酸和苛性钠直接反应生成醋酸钠

。乙酸钠的过饱和现象用品：烧杯、玻棒、酒精灯、滤纸、平底烧瓶、石棉网。醋酸钠晶体、硫代硫酸钠晶体、蒸馏水

。步骤：①醋酸钠过饱和溶液的制备：500

毫升烧杯中加入250

克未潮解的醋酸钠晶体（CH3COONa·3H2O）和150

毫升蒸馏水，用微火加热，不断搅拌，使其完全溶解。趁热将溶液过滤到500

毫升洁净并干燥的平底烧瓶中（注意！不能把溶液滴在烧瓶颈部）。静置冷却后，用洁净的橡皮塞将瓶口盖严。②硫代硫酸钠过饱和溶液的制备250

克硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O）置于干燥洁净的平底烧瓶中，用水浴加热，使其溶于结晶水中。静置冷却，用洁净橡皮塞将瓶口盖严备用

。操作：向瓶中投入同种溶质的小晶体，使晶体迅速布满整个烧瓶

。注意事项：①醋酸钠晶体容易吸潮，药品量可适当增加。②尘土亦能使过饱和溶液结晶，所以平底烧瓶要洁净，瓶口要盖严。③晶种要细小，晶形要好，这样晶体生长缓慢，现象清晰。实验目的：认识过饱和溶液及过饱和溶液不如饱和溶液稳定。在打造趣味化学教材的影片《疯狂化学1.5》中就会有醋酸钠过饱和溶液结晶这一实验，被形象的比喻为“擎天柱

”

。

1．取一个250mL的烧杯，注入50mL的蒸馏水，加入醋酸钠使其溶于水中，不断搅拌，直到无法溶解为止，用温度计测量溶液温度为： 20.2℃,而蒸馏水的温度是11.5℃，故醋酸钠的溶解时放热。（根据实际操作，我们用的是结晶醋酸钠CH3COONa·3H2O大概在19克左右。）2．在烧杯内再多加一倍量的醋酸钠即19克，然后放到电炉上加热使其完全溶解，形成过饱和溶液。3．将上面的热的醋酸钠溶液，用洗瓶清洗烧杯的内壁之醋酸钠，注意用尽可能少的蒸馏水清洗，再放到室温下，使其慢慢地冷却。4．在冷却后的过饱和醋酸钠溶液中，轻轻用手指触碰溶液表面，溶液即刻在瞬间内逐渐“结冰”，而触碰的手指尖感觉微烫， “结冰”的醋酸钠结晶体放出热量，手摸烧杯壁外，感觉热热的，用红外线测温仪测“结冰”的醋酸钠的表面温度为：41℃。注：此试验我们进行了两次，第一次用手指触碰溶液表面，溶液没有反应，后手指上蘸取一点固体醋酸钠去触碰溶液，溶液即刻在瞬间内“结冰”；第二次试验时，为看得仔细些，离过饱和溶液靠得近了些，轻吹了口气，只见溶液瞬间内“结冰”。孩子们惊呼：过饱和醋酸钠溶液这么脆弱？！可惜的是，第一次试验没想到拍视频，而第二次是没来得及开视频，溶液就“结冰”了，尽管有一定遗憾，但是我们都很兴奋地看得了实验的结果。

乙酸钠检测管理规范

1、范围

本规范规定了所需乙酸钠药剂的要求、采样、试验方法、保留期限及处理办法。

2、要求

2.1外观：液体：黄色至黄褐色液体

固体：黄色至黄褐色颗粒或粉末

2.2乙酸钠应符合以下合同技术要求

2.2.1乙酸钠（以 CH ,CO0Na计）%=25（液体）58.0（固体）

2.2.2水不容物（抽检）:<0.03%

2.2.3碱度（以 OH 计）:s0.0075mmol/ g

3、采样

3.1产品按批次随机采样检验，采集的样品要均匀一致、有代表性，能反映药剂的质量。

3.2液体产品，采样时应将采样器深入容器内上、中、下部位，采

样量不少于200ML。

固体产品，采样时应将采样器垂直插入到四分之三深度处采样，

每份所采样品不少于100g。

3.3分析人员负责本单位检验样品的采取、查收、保管及处理。

安全提示：本方法所使用的强酸强碱具有腐蚀性，使用时应注意，溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。