2-硝基-苯乙醇怎么合成?
一种中间体2-(2-硝基苯基)乙醇的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
步骤1、将50ml浓度80%的浓硫酸、0.5g催化剂Pt-Pd/CNTs和100ml二氯乙烷加入装有温度计、机械搅拌棒、恒压漏斗的500ml三口烧瓶中;
步骤2、使用冰水浴降温至-5℃,依次缓慢滴入128ml乙酸苯乙酯和96ml浓度68%浓硝酸,滴加完毕后保温反应1h;
步骤3、搅拌下将反应液倒入盛有600ml水的1000ml四口烧瓶中,升温蒸出二氯乙烷,冷却,分液漏斗分去酸性水层,并用去离子水洗涤油相,得硝基乙酸苯乙酯;
步骤4、将上述硝基乙酸苯乙酯全部加入到装有温度计、机械搅拌、回流冷凝管的1000ml三口烧瓶中,加入甲醇600ml和0.1M的盐酸1Oml升温回流,回流温度为68℃;
步骤5、反应结束后得硝基苯乙醇的甲醇酸性溶液,冷却,用浓度30%的NaOH溶液调节水解反应液pH=7;
步骤6、常压蒸出甲醇和乙酸甲酯后减压蒸馏,冷冻,抽滤,洗涤干燥得到淡黄色2-(2-硝基苯基)乙醇晶体。
基本信息:
中文名称
苯乙醇-D5
英文名称
2-(2,3,4,5,6-pentadeuteriophenyl)ethanol
英文别名
Benzeneethanol-d52-Phenyl-1-ethanol-d5|A-Phenethylol-d5Phenethyl
Alcohol-d52-pentadeuteriophenyl-ethanol|A-Phenethyl
Alcohol-d5|A-Phenethanol-d52-Phenylethanol-d5ring-deuterated
phenyl
ethanol2-<2H5>Phenylaethanol|A-Phenylethanol-d52-Phenethanol-d5Phenylethyl
Alcohol-d5phenylethanol-d5
CAS号
35845-63-7
合成路线:
1.通过环氧乙烷和溴苯d5合成苯乙醇-D5,收率约10%;
2.通过苯-d6合成苯乙醇-D5
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1549630
C6H6+C2H2=C6H6CHCH2(苯乙烯)
C6H6CHCH2+H2O=C6H6CH2CH2OH(苯乙醇)
H2 + Cl2 ==点燃== 2HCl
CH2=CH2 + HCl → CH3CH2Cl
苯 + CH3CH2Cl →AlCl3,25`C→ 乙苯 +HCl
乙苯 →Fe3O4,600`C→ 苯乙烯 + H2
苯乙烯 + H2O →催化剂→ 苯乙醇