苯氧乙酸的制备
将氯乙酸水溶液缓慢加人配好的氢氧化钠溶液中,使溶液呈中性,备用。在反应釜中加入苯酚和水,边搅拌边加入20%氢氧化钠溶液,全部溶解后,补足计量的水和氢氧化钠。快速搅拌,缓缓加入上述氯乙酸钠水溶液,加完后,升温至75-80℃,并在此温度下保持3h。反应结束后,分出下层水相并冷却,有白色鳞片状结晶析出。过滤,用少量乙醇洗涤,干燥即得产品。由于苯酚在水中溶解度较小,可以在反应介质中加入有机溶剂和相转移催化剂,以提高反应转化率。同样装置,用苯酚的衍生物代替苯酸可以制备一系列产品,如2,4-二氯对氧乙酸等。
1、苯酚羟基的邻、对位更为活泼,直接反应易生产羟基苯乙酸等非目标产物。碱性条件,对反应物脱去氯化氢产生醚键有利。
2、(楼主应该把制备过程介绍详细一点,现在只能根据推测可能是)通过萃取除去尚未反应的苯酚。
乙醇纳(15%工业用) 51.0
苯乙腈(工业用) 13.0
乙酸乙脂(工业品) 15.0
硫酸(工业品) 19.0
活性镍 1.4
制备方法
(1)苯丙胺的合成可以用苯乙酸为原料,在无水醋酸纳存在下与乙酸酐作用制得苯丙酮,然后以苯丙酮与甲酸铵反应得苯丙胺。
另一种合成方法是以苯乙腈和乙酸乙脂为原料,在乙醇纳存在下进行脱羧反应制得苯丙酮,再由苯丙酮制备苯丙胺,制备过程如下; 生产工艺
1 a-氰基苯丙酮的制备
将15%乙醇纳255克置于反应瓶内,在搅拌下加热至温沸,这时,加苯乙腈65克和乙酸乙脂75克的混合液。然后搅拌回流2小时,冷却至0度,过滤。将滤得的固体抽干,溶与360毫升水中,用38%盐酸中和至PH为4左右,放置2小时,过滤,将滤得的固体抽干,即得粗品a-氰基苯丙酮。
2 苯丙酮的制备
用工业用硫酸95豪升置于反应瓶内,搅拌冷却至10度左右,分批加入a-氰基苯丙酮(直至加完,温度保持在20度以下)。加毕,继续搅拌10分钟,加入水490毫升,置沸水浴上加热2小时,然后静置3--4小时,分取油层进行件压蒸馏,收集109--112度(24*133.PA)馏分,即得苯丙酮(C9H10O),含量约95%,收率以苯乙腈计算约57%。
3苯丙胺制备
将苯丙酮888克,活性镍148克和17%氨-乙醇3升加入反应器内,密闭反应系统,排除空气后,与45--50度,以1.6-0.4MPA压力通入氢气进行氨氢反应,之至不吸氢为止。然后将反应液过滤分离活性镍,排氨,回收乙醇,最后在减压蒸馏中收集80--90度(10--15*133.3PA)馏分,即得苯丙胺,含量93%,收率96%左右
中文名称
苯氧乙酸烯丙酯
中文别名
苯氧代乙酸-2-丙烯醇酯菠萝醚
英文名称
Allyl
phenoxyacetate
英文别名
Phenoxyessigsaeure-allyl-esterAllylphenoxyacetat2-PROPENYLPHENOXYACETATEphenoxy-aceticaciallylesterAllyl
2-phenoxyacetateKAMILLENESTERFEMA
2038ACETATE
PA
CAS号
7493-74-5
分子式
C11H12O3
分子量
192.21100
生产方法:
1.由苯氧乙酸与烯丙醇在苯溶液中直接酯化而成。
2.由苯氧乙酸与烯丙醇用苯共沸脱水,加入酯化催化剂硫酸铈,回流反应得到。
中文名
苯氧乙酸
外文名
phenoxyacetic acid