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乙酸乙酯的工业合成方法

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2022-12-21 20:06:06

乙酸乙酯的工业合成方法

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2025-12-04 21:05:13

一、1.直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。

2.乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

3.乙烯与醋酸直接酯化生成醋酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

二、1.酯化法

由乙酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。

生产工艺上有连续与间歇之分。

(1)间隙工艺。将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。

(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间隙法好。

2.乙醛法

乙醛在乙醇铝催化下生成乙酸乙酯。将乙醛、乙醇铝等连续加入两个串联的反应器,于0-20℃下进行反应,第二反应器的出口转化率可达99.5%以上,然后经蒸馏得乙酸乙酯。收率达95%-96%,此工艺比较经济。

三、乙酸和乙醇在硫酸存在下加热酯化后,经磺酸钠中和脱水,再精馏而得。乙酸钠或乙酸钾和乙醇在硫酸存在下蒸馏而得。乙醛在催化剂乙醇铅或乙酸铅存在下聚合而成。精制方法:乙酸乙酯常含有水、游离乙酸和乙醇等杂质。精制时先用碳酸氢钠或碳酸钠的饱和水溶液洗涤,再用饱和食盐水溶液洗涤,经固体碳酸钾干燥后蒸馏,收集中间馏分,常温下用五氧化二磷(10~20g/kg)干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分,弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入乙酸酐进行回流、蒸馏,馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精制,纯度可达99.5%以上。氯化钙与乙酸乙酯形成结晶性复合物,不宜用作干燥剂。

四、在1000L搪瓷罐中加入醋酸、乙醇、硫酸(发烟硫酸和浓硫酸各一半),加热回流。

然后将乙酸乙酯粗品蒸出,用5%氯化钠溶液洗涤,再用氢氧化钠和氯化钠混合液进行中和至ph=8为止。将中和好的粗品再用氯化钙溶液洗涤,然后加无水碳酸钾干燥。最后分馏为成品。

五、乙醇被乙酸酐乙酰化制得

(CH3CO)2O + CH3CH2OH → CH3CO2CH2CH3 + CH3CO2H

反应生成乙酸与乙酸乙酯的混合物,分馏后可得较纯的乙酸乙酯。其中,分馏温度约为77℃。

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2025-12-04 21:05:13

酯化法:酯化法是国内工业生产乙酸乙酯的主要工艺路线,是一种较为传统的方法,以乙酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得乙酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。

在我国,此工艺采用的原料乙醇大部分是由粮食发酵法生产,少量由乙烯水合法生产。该工艺存在生产成本高、设备腐蚀严重、反应废液难以处理以及大量消耗粮食等问题。

扩展内容:

为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。

乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

以上内容参考  百度百科-乙酸乙酯

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(1) 乙酸酯化法 乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水 反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。(2) 乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。2CH3CHO→CH3COOCH2CH3</SUB>乙醛 乙酸乙酯 该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。(3)乙醇脱氢法 采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。 2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2</SUB>乙醇 乙酸乙酯 氢(4) 乙烯加成法 在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3</SUB> 乙烯 乙酸乙酸乙酯 该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。Rhone-Poulenc 、昭和电工和BP等跨国公司都开发了该生产工艺。 由于上海石化股份有限公司具有丰富的乙烯、乙酸和乙醛,故本文对乙酸酯化法、乙醛缩合法和乙烯加成法生产乙酸乙酯的技术经济指标予以对比分析。</B>

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乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O

乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水

反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

目前世界上工业乙酸乙酯主要制备方法有乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。传统的乙酸酯化法工艺在国外被逐步淘汰,而大规模生产装置主要是乙醛缩合法和乙醇脱氢法,在乙醛原料较丰富的地区万吨级以上的乙醛缩合法装置得到了广泛的应用。乙醇脱氢法是近年开发的新工艺,在乙醇丰富且低成本的地区得到了推广。最新的乙酸乙酯生产方法是乙烯加成法,1998年在印度尼西亚迈拉库地区采用日本昭和电工专利技术建成了50 kt/a生产装置。

(1) 乙酸酯化法

乙酸酯化法是传统的乙酸乙酯生产方法,在催化剂存在下,由乙酸和乙醇发生酯化反应而得。

CH3CH2OH+CH3COOH=CH3COOCH2CH3+H2O

乙醇 乙酸 乙酸乙酯 水

反应除去生成水,可得到高收率。该法生产乙酸乙酯的主要缺点是成本高、设备腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。

(2)乙醛缩合法

在催化剂乙醇铝的存在下,两个分子的乙醛自动氧化和缩合,重排形成一分子的乙酸乙酯。

2CH3CHO→CH3COOCH2CH3

乙醛 乙酸乙酯

该方法20世纪70年代在欧美、日本等地已形成了大规模的生产装置,在生产成本和环境保护等方面都有着明显的优势。

(3)乙醇脱氢法

采用铜基催化剂使乙醇脱氢生成粗乙酸乙酯,经高低压蒸馏除去共沸物,得到纯度为99.8%以上乙酸乙酯。

2C2H5OH→CH3COOCH2CH3+H2

乙醇 乙酸乙酯氢

(4)乙烯加成法

在以附载在二氧化硅等载体上的杂多酸金属盐或杂多酸为催化剂的存在下,乙烯气相水合后与气化乙酸直接酯化生成乙酸乙酯。

CH2CH2+CH3COOH=CH3COOCH2CH3

乙烯 乙酸乙酸乙酯

该反应乙酸的单程转化率为66%,以乙烯计乙酸乙酯的选择性为94%。

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目前国内生产广泛采用的是以98%浓硫酸为催化剂连续酯化生产的工艺路线。本文以实际。 T程硕L论文1.5吴泾生产现状及分析我公司的乙酸乙酯是作为本公司的主打产品醋酸的下。年1月上旬一次试车成功。该工艺路线反应原料为尿素和甲醇.均为大宗的化工原料,价格。 目前乙酸乙酯都是采用以浓硫酸为催化剂的传统生产工艺来进行生产的,存在着转化率低。制备2-亚烷基4-溴代乙酰乙酸酯的方法;γ-溴代丁酸乙酯的合成方法。 订购本套资料光盘。 该合成路线比之现有工艺,缩短了反应步骤,降低了生产成本,是一种适宜于大规模工业。乙酸乙酯是目前国内进口量较大的有 机化工产品,国内的生产能力虽比较大,但多数装。 以及与现有工艺的适用性等问题,至今 没有实现工业化。 [6] 2.2 乙醛缩合法在乙醇铝。国外利用异戊二烯原料丰富的优势,多采用此法进行工业化生产,在生产成本上具有一定。 并取得阶段性研究成果国内科研单位开发的工艺路线均为异丁醛氧化制异丁酸,而后进一。一、生产技术及其进展 目前, 乙酸乙酯的工业生产方法主要有: 醋酸酯化法 乙醛缩合。 腐蚀性强,在国际上是属于被淘汰的工艺路线。 (2) 乙醛缩合法 在催化剂乙醇铝的存。

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化学方程式:

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验)。

乙酸和乙醇的酯化反应制乙酸乙酯的方程式:CH3COOH+CH3CH2OH 〈△浓H2SO4〉CH3COOCH2CH3+H2O

1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,在保持在60℃~70℃之间,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1、浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,脱水剂。

3.2、Na2CO3溶液的作用是:

⑴饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

⑵Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3、为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施:

⑴制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高。

⑵最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

⑶起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

⑷使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4、用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

3.5、乙烯与醋酸直接酯化生产醋酸乙酯用磷酸盐作催化剂。

3.6、乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂将乙醛进行缩合反应生产醋酸乙酯国外工业生产大多采用此工艺。

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实验室制取乙酸乙酯

乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓硫酸(加入碎瓷片以防暴沸),最后加乙酸, 然后加热(可以控制实验) 乙酸的酯化反应制乙酸乙酯的方程式: CH3COOH+CH3CH2OH⇄CH3COOC2H5+H2O (可逆反应、加热、浓硫酸催化剂、吸水剂、) 1:酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。 2:制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。 3�导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1:浓硫酸既作催化剂,又做吸水剂,还能做脱水剂。 3.2:Na2CO3溶液的作用是: (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3:为有利于乙酸乙酯的生成,可采取以下措施: (1)制备乙酸乙酯时,反应温度不宜过高,保持在60 ℃~70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水,浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4:用Na2CO3不能用碱(NaOH)的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

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饱和碳酸钠溶液的作用是:

①挥发出的乙酸与Na2CO3反应生成易溶于水的盐,乙醇易溶于Na2CO3溶液,有利于乙酸乙酯与乙酸、乙醇的分离。

②乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度较小,与饱和Na2CO3溶液混合时易分层,可用分液法分离。

用碳酸钠不能用碱(NaOH)的原因:虽然氢氧化钠也能吸收乙酸和乙醇,但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解,导致实验失败。

酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。

扩展资料

工业合成方法

1、直接酯化法是国内工业生产醋酸乙酯的主要工艺路线。以醋酸和乙醇为原料,硫酸为催化剂直接酯化得醋酸乙酯,再经脱水、分馏精制得成品。

2、乙醛缩合法:以烷基铝为催化剂,将乙醛进行缩合反应生成醋酸乙酯。国外工业生产大多采用此工艺。

3、乙烯与醋酸直接酯化生成乙酸乙酯。乙酸乙酯也可由乙酸、乙酐或乙烯酮与乙醇反应制得;也可在乙醇铝催化下,由两分子乙醛反应生成。此外,工业上由丁烷氧化制乙酸时也副产乙酸乙酯。

参考资料来源:百度百科-乙酸乙酯

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乙酸乙酯是性能优良的溶剂、萃取剂和重要的化工原料。在乙酸乙酯生产过程中,由于产品的分离、精制及生产品种的转换,将排放出轻、中、重三种不同组成的废水,这些废水中含有大量具有回收价值的乙酸乙酯。这些废水通常作为低值产品出售,或作为废物烧掉,甚至直接排放造成环境污染。为有效地分离回收废水中的乙酸乙酯,针对为轻、中、重三种组分废水进行了系统的分离回收工艺研究。 根据废水组成的不同及回收产品的要求,对乙酸乙酯轻、中组分废水进行了系统的萃取精馏实验研究。研究结果表明,以水作溶剂来脱除乙酸乙酯、水、乙醇多元混合物中的乙醇十分有效,塔顶馏出物中乙酸乙酯含量高达90%,乙醇含量低于1%,水含量约为10%。通过改变回流比、溶剂比等参数得出乙酸乙酯轻组分废水比较适宜的工艺条件是:操作回流比为0.5~1.0,溶剂比为1.0~1.5:1.0;乙酸乙酯中组分废水比较适宜的工艺条件是:操作回流比为0.5~1.0,溶剂比为0.6~0.8:1.0。对乙酸乙酯重组分废水进行了精馏实验结果表明,乙酸乙酯重组分废水用简单精馏即可有效回收其中的有用组分。 三种组分废水经精馏后,塔顶产物中水的质量含量都约为10%。以硫酸钠为干燥剂,对塔顶产品进行干燥脱水,实验结果表明,1摩尔硫酸钠对乙酸乙酯干燥能结合大约4摩尔结晶水,脱水后的轻,中,重组分符合产品回收方案要求,水含量小于0.4﹪。干燥剂再生实验结果表明,吸水后的硫酸钠在102℃气流干燥下很容易再生,再生时间大约60分钟。 针对工业级应用要求,用ASPEN PLUS流程模拟系统对乙酸乙酯轻、中组分废水回收的关键环节萃取精馏进行了工业级模拟计算和操作参数灵敏度分析,得到了相应的工艺操作参数。模拟计算结果表明,轻、中组分废水萃取精馏塔顶模拟结果与实验结果一致。 通过对乙酸乙酯废水回收分离工艺分析与评价表明,三种废水的回收处理可以采用同一装置完成,回收工艺乙酸乙酯具有良好经济效益和环境效益。