丙酸酐和乙酸酐在用途区别

首先，将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。

在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。

先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。

这时，温度计的温度降低，说明反应基本完全。

趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。

提纯

在生成物中加入热水。

注意：是热水，且不要太多，刚好溶解即可。

趁热用热水漏斗过滤。降温使结晶。用减压漏斗抽滤，干燥即可。

原理

阿司匹林，即乙酰水杨酸，通过以下反应合成，

浓硫酸

水杨酸+乙酸酐________乙酰水杨酸+甲酸

用乙醇和水（混合溶剂）析晶，并进行重结晶。

器具

100mL锥形瓶、温度计、水浴器、酒精灯、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶（布氏漏斗）、漏斗、滤纸、烧杯、天平及砝码、结晶皿、量筒、和试管。

试剂

水杨酸（固体）、乙酸酐（密度1.08g/mL）、15mol/L磷酸（或浓硫酸）、乙醚、石油醚、和三氯化铁溶液。

实验步骤

称取2.67g水杨酸置于50mL磨口锥形瓶中，加入5.10g乙酸酐，5~7滴浓磷酸，小心振摇混匀。加入1~2粒沸石，装上球型冷凝管，在80℃左右的水浴中加热并保温15分钟。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷蒸馏水。快速加入20mL冷蒸馏水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰蒸馏水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。

晶体放入原磨口锥形瓶中，加入10mL 95%乙醇及1~2颗沸石，接上冷凝管在水浴中加热溶解后，移去火源，取下锥形瓶，滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水。析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次，抽干，取出晶体，用滤纸压干，移入干的表面皿中，于80℃干燥箱中干燥40分钟后，冷却，称重。测定熔点。

实验总结

⒈ 在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是什么？为什么这样做？

在乙酰水杨酸重结晶时，滴加水的标准是：滴入冷蒸馏水至沉淀析出，再加入2ml冷蒸馏水，析出完全后，抽滤，以少量冷蒸馏水洗涤晶体二次。因为重结晶的目的之一是为了调节溶剂极性，并且阿司匹林易溶于水，若加入过多的水的话会使阿司匹林溶于水中变成滤液。从而使得产量降低。

⒉ 在该反应过程中可能发生的副反应和生成的副产物有哪些？

本实验中可能产生的：

①副产物

乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯。

②可能的副反应

[2]原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料醋酸酐酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯。三者不溶于碳酸钠，药典规定应检查碳酸钠中的不溶物。

乙酸酐结构式C4H6O3。

乙酸酐是一种有机物，化学式为C4H6O3，无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸，与乙醇作用形成乙酸乙酯。易燃，有腐蚀性，有催泪性。

乙酸酐是两分子的乙酸脱水形成的物质。酐是一类化合物，两分子羧酸脱水形成的物质都叫酐。酐可以水解，发生亲电取代反应等。

乙酸酐是无色透明液体。有强烈的乙酸气味。味酸。有吸湿性。折光率极高。溶于氯仿和乙醚,缓慢地溶于水形成乙酸。与乙醇作用形成乙酸乙酯。相对密度1.080。熔点-73℃。沸点139℃。折光率1.3904。闪点54℃。自燃点 400℃。

乙酸酐化合物

常见的三种乙酰化试剂：乙酰氯、乙酸、醋酸酐。反应活性乙酰氯＞乙酸酐＞乙酸乙酰氯作为酰化试剂，反应条件较难控制，乙酰氯的价格较高。

乙酸的活性太低，反应需要较长时间。所以一般选择乙酸酐，这是综合了价格与反应活性的结果。需要说明的是，芳胺乙酰化常常用乙酸，因为芳胺与乙酸酐反应常伴有二乙酰胺副产物。

水杨酸折光率:35.06。

溶解度：ethanol（乙醇）: 1M （1mol/L） at 20 °C, clear, colorless。

沸点210（2666pa   ）。

乙酸酐折光率折射率 1.390，熔点-73℃，沸点139℃。

乙酰水杨酸的折光率 131.1。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于较强的碱性溶液，同时分解。

水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸制备方法：

水杨酸制备方法：

1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠，蒸馏脱水后，通二氧化碳进行羧基化反应，制得水杨酸钠盐，再用硫酸酸化，而得粗品。粗品经升华精制的成品。原料消耗定额：苯酚（98%）704kg/t、烧碱（95%）417kg/t、硫酸（95%）500kg/t、二氧化碳（99%）467kg/t。

2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。

用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液，真空干燥，然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳，当压力达到0.7～0.8MPa时，停止通二氧化碳，升温至140～180℃。反应完毕后加清水，使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤，再加硫酸酸化，即析出水杨酸，经过滤、洗涤、干燥即得成品。

乙酰水杨酸制备方法：

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得：在反应罐中加乙酐（加料量为水杨酸总量的0.7889倍），再加入三分之二量的水杨酸，搅拌升温，在81～82℃反应40～60min。降温至81～82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后，降温至13℃，析出结晶，甩滤，水洗甩干，于65～70℃气流干燥，得乙酰水杨酸。

阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有：血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。

缺点是乙酸酐算是易制毒品，采购麻烦；反应速率和转化率任不及乙酰氯；产物有乙酸单体，比起乙酰氯产物氯化氢来说分离提纯相对困难；比较小的可能会存在二乙酰胺类的副产物。

溶剂易挥发,易与结晶分离除去,

能给出较好的结晶；

价格低、毒性小、易回收、操作安全.

缺点：反应较慢。

因为酯化反应是按照加成－消除机理生成的，但是苯酚的共轭导致了他的亲核性下降了，所以就导致了逆反应》正反应，所以只能使用酸酐了。

长时间放置的乙酸酐遇空气中的水，容易分解成乙酸，所以在使用前必须重新蒸馏，收集139-140℃馏分。而乙酸是不能用来制备乙酰水杨酸的，以为水杨酸含有酚羟基，酚存在共轭体系；

氧原子上的电子云向苯环移动，使羟基上的电哗亥糕酵蕹寂革檄宫漏子云密度降低，导致酚羟基亲核能力较弱，进攻乙酸羰基碳的能力较弱，所以反应很难发生。

扩展资料：

乙酸酐上的羰基比乙酸极性要强这样有利于水杨酸的羟基的进攻，用乙酸直接反应基本没有产物~所以要用乙酸酐或乙酰卤。常温下稳定。急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。具有部分酸的通性。本品刺激皮肤、黏膜，因能与机体组织中的蛋白质发生反应，所以有腐蚀作用。

能使角膜增殖后剥离。其毒性比苯酚弱,但大量服用能引起呕吐、腹泻、头痛、出汗、皮疹、呼吸频促、酸中毒症和兴奋。外观白色粉末，允许略带黄色和粉红色。

参考资料来源：百度百科-水杨酸

常见的三种乙酰化试剂：乙酰氯、乙酸、醋酸酐。反应活性乙酰氯＞乙酸酐＞乙酸

1、乙酰氯作为酰化试剂，反应条件较难控制，乙酰氯的价格较高。

2、乙酸的活性太低，反应需要较长时间。

所以一般选择乙酸酐，这是综合了价格与反应活性的结果。

需要说明的是，芳胺乙酰化常常用乙酸，因为芳胺与乙酸酐反应常伴有二乙酰胺副产物。

用乙酸酐作酰化剂，其产物纯度高，收率好，虽然反应过程中生成的CH₃COOH可与苯胺成盐，但该盐不如苯胺盐酸盐稳定，在反应条件下仍可以使苯胺全部转化为乙酰苯胺。

用冰醋酸作酰化剂，主要是价格便宜。

乙酰氯价格昂贵，在实验室合成时，一般不采用，而且需在碱性介质中进行反应。

扩展资料

乙酰化作用是生物体内经常进行的反应之一。

例如：胆碱乙酰化形成生成乙酰胆碱，葡萄胺乙酰化生成乙酰葡萄胺。又如脂肪酸的合成，萜类化合物、胡萝卜素、类固醇的合成，都必须通过一系列的乙酰化反应。一般通过形成活性乙酰基即乙酰辅酶A而实现。

乙酰化的优点

（1）产物转化率高，达到95%以上；

（2）催化剂活性高，用量小；

（3）反应条件温和，反应时间短；

（4）催化剂可以重复使用数次仍保持高活性；

（5）环保。

乙酰苯胺制备中用乙酸酐的优点：乙酰苯胺制备一般选用乙酸，但也可以用乙酸酐。乙酸酐在羧酸及其衍生物中，反应活性较好，又比较容易控制。

乙酰氯是三种酰基化试剂中活性最高的，很难控制反应条件，价格也是最高的，所以一般实验室是不用的。乙酸酐的活性其次，乙酸的活性最低，但是实验室用得最多的却是乙酸，因为芳胺与乙酸酐反应时，常伴有二乙酰胺副产物的生成。

主要用途

乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。