甲苯 苯甲酸 苯甲醛 苯甲酸的分离提纯

1.可以先通过蒸馏出去得到丙酮，然后向剩下的溶液中加入碱的水溶液，充分反应后分液，有机相是甲苯，向无机相中加入酸溶液，产生白色沉淀，白色沉淀便是苯甲酸，过滤便得到了。

通常做有机实验的话都要查分子量，熔沸点，折光率，在常见有机溶剂和水中的溶解度。

2.要用的仪器有分液漏斗、圆底烧瓶、直形冷凝管、单尾应接管、蒸馏头、温度计、搅拌头、量筒、布氏漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯，其他当然还有煤气灯、剪刀、火柴等等辅助器材。圆底烧瓶用50mL的够了，其他用14号接口的就行了。实验装置图就lz自己忙活吧，这个我不帮了。

3.对于提高浓度，丙酮是没想到什么好法子；对于苯甲酸，在过滤后要用蒸馏水洗涤，洗掉表面的无机溶液，并置于红外灯下烘干（注意温度不要太高，苯甲酸的沸点是249.2摄氏度）；对于甲苯，则要在分液后用蒸馏水洗涤两到三次，并把无机相并入苯甲酸盐的那个无机相中（可以减少苯甲酸的损失）。洗涤完后要加氯化钙进行干燥。然后过滤除去氯化钙。

间甲苯甲酸与三氯化磷作用生成的间甲苯甲酰氯,再与二乙胺进行氨解生成

或将间甲苯甲酸用亚硫酰氯转化为间甲苯甲酰氯；再将制得的间甲苯甲酰氯与二乙胺反应制备N, N-二乙基间甲苯甲酰胺。

试剂:间甲苯甲酸、亚硫酰氯、乙醚、二乙胺、5%的NaOH、蒸馏水、10%的HCl、无水硫酸钠

器材：回流冷凝管、橡皮管、湿毛巾、三颈圆底烧瓶、烧杯、试管、滴管、干燥装置、减压蒸馏装置

称取2.8g间甲苯甲酸加入到500ml三颈圆底烧瓶中，再加入4.5ml亚硫酰氯，装上一只，其上端接一根橡皮管，橡皮管另一端用湿毛巾包住，放在下水道上面。三颈瓶的另一口上配一只恒压漏斗。缓慢加热反应物，直至无气体放出。反应物冷却后，加入120ml 乙醚。恒压漏斗中加入7ml的二乙胺的乙醚溶液。多次少量的加入二乙胺的乙醚溶液，同时注意沸腾情况，不可反应过剧，大约需20~25min. 加入过程中，需要注意絮状物质的生成情况。

加完二乙胺后，用少量水冲洗粘在冷凝管壁上的固体，溶液

中加入35ml 5%的NaOH溶液，然后分液，再用5%的NaOH

溶液洗涤一次醚层。然后把醚层用10%的HCl和水各洗涤一

次，用无水硫酸钠干燥。干燥后，蒸掉乙醚，在2.7x103Pa

压力下减压蒸馏，收集160~163℃馏分。

在生成酰氯过程中，气体出口可用一只湿抹布包住，不可与冷凝水的出口放在一起，否则会发生倒吸现象，导致实验失败，甚至出现危险。

二乙胺加入速度要控制，加入过快，会造成恒压漏斗的出口堵塞。

减压蒸馏时，要注意整个装置的安装、密封、操作等方面的技术要求。

反应过程密闭，全面通风。

空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

戴化学安全防护眼镜。

穿防毒物渗透工作服。

戴橡胶耐油手套。

工作现场严禁吸烟。工作完毕，淋浴更衣。

【禁忌物】：强氧化剂、强还原剂、强酸、强碱。

我也上高中 今年高三````还没碰到做这种实验````

...百度百科里有这个东西叫避蚊胺 杀虫用的 你要它做什么

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

提纯方法如下：

第一步，将其混合物与氢氧化钠反应，其中的苯酚跟氢氧化钠反应，生成苯酚钠。苯酚钠溶于水，而甲苯不跟氢氧化钠发生反应，因此会可以通过过滤，将不溶于水的甲苯过滤掉。

第二步，通入足量二氧化碳，二氧化碳跟苯酚钠反应，生成不溶于水的苯酚。过滤即可。

上述步骤，其化学方程式如下：

2、第1步中的油层a中加入naoh溶液，苯酚变为苯酚钠，苯甲酸变为苯甲酸钠进入水层（称为b），油层中只剩下甲苯。分液可得到甲苯；

3、第2步中的水层b中通入二氧化碳，苯酚钠变为苯酚游离出来，过滤可得到苯酚；

4、第3步的滤液中加入盐酸，苯甲酸钠变回为苯甲酸沉淀出来，过滤可得到苯甲酸。