有什么方法可精制甲苯酸

实验室制备甲苯：

1、用苯和一氯甲烷在无水三氯化铝的加热催化下进行反应（Friedel-Crafts反应），注意所有药品必须无水，所有仪器必须干燥，反应必须在无水状态下进行，否则会造成产率降低。

相关化学方程式：

C₆H₆ + CH₃Cl→ C₆H₅CH₃ + HCl (催化剂AlCl₃)

2、苯的氯甲基化，并还原生成物，制取甲苯。

相关化学方程式：

C₆H₆+ HCl + HCHO → C₆H₅CH₂Cl + H₂O

C₆H₅CH₂Cl + LiAlH₄ → C₆H₅CH₃

扩展资料：

甲苯使用注意事项：

1、危险性概述

健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

急性中毒：短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

燃爆危险：该品易燃，具刺激性。

2、消防措施

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。流速过快，容易产生和积聚静电。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。

灭火方法：喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。

灭火剂：泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。用水灭火无效。

参考资料来源：百度百科-甲苯

苯加入催化剂无水三氯化铝。用冰水浴冷却到0-5℃，缓慢通入氯甲烷，完成苯的甲基化。反应完成后，水洗掉三氯化铝催化剂，精馏，就可以得到甲苯。

在100mL蒸馏瓶中，加入11.8mL苯乙酮、20g甲酸铵和沸石，蒸馏头上插入接近瓶底的温度计，侧口连接冷凝管配成简单的蒸馏装置。在石棉网上用小火加热反应混合物至150-155oC，甲酸铵开始熔化并分为两相，并逐渐变为均相。反应物剧烈沸腾，并有水和苯乙酮蒸出，同时不断产生泡沫放出氨气。继续缓缓加热至温度达到185 oC，停止加热，通常约需要1.5h。反应过程中可能会在冷凝管上生成一些固体碳酸铵，需暂时关闭冷凝水使固体溶解，避免堵塞冷凝管。将馏出物转入分液漏斗，分出苯乙酮层，重新倒回反应瓶，再继续加热15.h，控制反应温度不超过185 oC。

将反应物冷至室温，转入分液漏斗中，用15mL水洗涤，以除去甲酸铵和甲酰胺，分出N-甲酰-α-苯乙胺粗品，将其倒回原反应瓶。水层每次用6mL氯仿萃取两次，合并萃取液也倒回反应瓶，弃去水层。向反应瓶中加入12mL浓盐酸和沸石，蒸出所有氯仿，再继续保持微沸回流30-45min，使N-甲酰-α-苯乙胺水解。将反应物冷至室温，如有结晶析出，加入最少量的水让其溶解。然后每次用6mL氯仿萃取3次，合并萃取液倒入指定容器回收氯仿，水层转入100mL三颈瓶。

将三颈瓶置于冰浴中冷却，慢慢加入10g氢氧化钠溶于20mL水的溶液并加以摇振，然后进行水蒸气蒸馏。用PH试纸检验馏出液，开始为碱性，至馏出液Ph=7为止。约收集馏出液65-80mL。

将含有游离胺的馏出液每次用10mL甲苯萃取3次，合并甲苯萃取液，加入粒状氢氧化钠干燥并塞住瓶口。将干燥后的甲苯溶液用滴液漏斗分批加入25mL蒸馏瓶，先蒸去甲苯，然后改用空气冷凝管蒸馏，收集180-190oC馏分，产量5-6g，塞好瓶口准备进行拆分实验。

纯的α-苯乙胺沸点187.4oC。

此阶段实验约需8h。

甲苯、二甲苯、松香水、松节油、铝粉、清漆。

配 方

1．脱浮剂配方 ％（重量）

甲苯 30

二甲苯 57

松香水 13

2．脱浮铝粉配方（重量份）

脱浮剂 5～7

铝粉 1

3．冰花漆配方（重量份）

清漆 100

脱浮铝粉 5

二甲苯 2

松节油 3

松香水 5

制备方法

1．制脱浮剂 按配比将物料混合均匀即可。

2．制脱浮铝粉 按配比将脱浮剂与铝粉放入耐热容器中，搅拌均匀，然后在水浴上加热煮沸1小时，使铝粉中的蜡质脱掉，不要有一点漂浮性，让铝粉能沉入漆膜底层，即得脱浮铝粉。待物料冷却之后，将上层脱浮剂倒出再在铝粉中加入少量松香水，以免脱浮好的铝粉被氧化。

3．制冰花漆 按配比将物料在容器中搅拌混合均匀即可。

工业上常用甲苯、邻二甲苯或萘为原料制备苯甲酸，上述原料可从煤焦油或石油中获得。此外，由甲苯生产苯甲醛时可副产苯甲酸。

苯甲酸的工业生产方法有甲苯氯化法、邻苯二甲酸脱、羧法甲苯液相空气氧化法、次苄基三氯水解法及苯酐脱羧法。用邻苯二甲酸酐脱羧法所得最终产品不易精制，而且生产成本高，只在批量不大的医药等产品的制造过程中采用。甲苯氯化法的产品不适于应用于食品。

苯甲酸有工业用、食品用、医药用等不同规格。食品级应符合GB1901-80，含量在99.5%以上，熔点121-123℃，并对易氧化物、易碳化物、含氯化合物、灼烧残渣、重金属、砷含量等质量指标作了规定。

扩展资料：

应用领域：

主要用于抗真菌及消毒防腐，用于医药、染料载体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料的性能改进，也作为钢铁设备的防锈剂、农业化学品。

注意事项：

外用该品局部可能有轻度刺激。油膏剂不宜贮存于温度过高处。

1、环境危害：对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

2、燃爆危险：该品可燃，具刺激性。

3、危险特性：遇明火、高热可燃。

参考资料来源：百度百科——苯甲酸

氢型丝光沸石，表面含有大量的酸性的氢离子，可以使二甲苯上的甲基脱掉，形成甲基碳正离子和甲苯，脱下的碳正离子和另外一个二甲苯烷基化，形成三甲苯。并最终达到平衡，将甲苯精馏出来，就可以得到甲苯了。

实验  甲苯、苯胺、苯甲酸混合物的分离与鉴定

一、 实验目的

1.  了解混合物分离的一般程序。

2.  掌握萃取分离的原理及实验技术。

3.  掌握蒸馏法、重结晶法的原理及实验技术。

4.  熟悉红外光谱仪的操作、谱图解析及鉴定有机物结构的一般方法。

二、 实验原理

本实验是利用混合物中各组分化学性质及溶解性的差异进行分离，利用红外光谱法进行结构鉴定。

三、 分离程序

图1  甲苯+苯甲酸+苯胺混合物的分离程序

四、 主要仪器及试剂

1. FTIR－4000傅里叶变换红外光谱仪1台        2. 恒温烘箱1台

3. pH试纸                                    4. 100mL分液漏斗2个

5. 孔漏斗架1个                              6. 50mL、100mL烧杯各2个

7. 10mL移液管2个                            8. 玻璃棒1个

9. 直径5cm漏斗1个                          10. 2mol/L、4mol/L HCl各保存于250mL滴瓶中

11. 5% NaOH保存于250mL滴瓶中              12. 1mol/L NaHCO3保存于250mL滴瓶中

13. 甲苯+苯甲酸+苯胺混合物                   14. 红外灯干燥箱1台

15. 蒸馏装置1套                             16. 旋转式蒸发器1台

17. 滤纸                                     18.干燥器1个

19. 25ml蒸馏瓶3个

五、 实验步骤

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

六、 数据处理

对测得的红外光谱进行解析，推出分子结构，并与标准谱图对照确定之。