卸船甲苯损耗原因是什么

你需要

Dean-Stark

分水装置，整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后，进入侧管，当侧管充满后，甲苯（在侧管的上层）流回烧瓶。在侧管中，理论上混合液会分层，上层甲苯，下层水。所以，侧管最好要有刻度，可以直接读出水的体积。个人经验：当含水量很少的时候，侧管中的混合液只是混浊而不分层；所以只有当水含量比较高（或者说水足够多的时候）的时候，才会分层，这个方法才可用。

理论上讲，对甲苯的用量没有要求，多些没有关系。但实际应用中，甲苯至少应当同时满足两个要求（1）浸没样品（2）充满侧管。样品不同，含水量不同，所需要的甲苯量也是不同的，这就需要实践中摸索了。

用氢氧化钠处理成苯甲酸钠就可以在水中充分溶解。最后分液可以得到苯。

2.减压蒸馏，甲苯挥发性较好，容易脱除。

3.活性炭吸附可以将味道去除得较彻底。

4.蒸馏时加入少量比甲苯沸点还高的溶剂于溶液中，蒸馏时分开甲苯和该溶剂

一般你不会蒸馏纯甲苯的，可能是甲苯溶液吧，如果甲苯中的物质对水稳定的话，含少量的水没有影响，反之要完全干燥，在蒸馏脱溶。

常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大气压下，100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件（对食品而言）： ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法，这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。

方法提要

将褐煤样置于萃取仪中用甲苯萃取。然后将溶剂蒸除，并将可溶残留物干燥至质量恒定。根据干燥残留物质量，计算甲苯萃取物产率并以干基报出。

仪器装置

萃取仪合适的萃取仪(图73.55)由以下部件组成:①平底锥形烧瓶，500mL，带有玻璃磨口②回流冷凝管，带有磨口玻璃锥形接头和至少400mm长的水套③萃取滤纸筒，$30mm×90mm，挂在一金属网框内。

蒸馏头一个带有磨口玻璃锥形接头的冷凝器，接头与平底锥形烧瓶瓶口相接。

砂浴或其他适当的加热器。

真空干燥箱电加热，能保持(80±2)℃温度和约50kPa压力(也可用能保持温度在110～115℃的通风空气干燥箱或其他干燥手段，但必须小心防止甲苯萃取物着火)。

蒸发皿陶瓷制品，高约30mm，直径约80mm。

图73.55 萃取仪

金属丝网筛孔径1mm×1mm。

试剂

甲苯蒸馏范围109～111℃，在此范围内至少95%液体蒸馏出(甲苯为可燃物，且吸入或皮肤吸收会导致中毒)。

分析步骤

将煤样铺在一盘上，使其与周围大气达到近似湿度平衡。将煤样小心破碎到通过孔径1mm×1mm的筛网。然后将煤样装在一带盖容器中并装至容积的80%以上。开始测定之前，将煤样充分混合至少1min，最好用机械方法混合。

称取约10g(精确至1mg)煤样，装入萃取筒中并盖上一团干净的棉花。将萃取筒放入金属网框。将网框挂在回流冷凝管末端，其位置应使冷凝的甲苯滴入萃取筒中。于锥形瓶中加150mL甲苯并将它与回流管相接。将锥形瓶放在砂浴或其他适当的加热器上加热，控制加热温度使回流冷凝甲苯以稳定的流速通过试样。连续加热4h或直到萃取滤纸筒流出的甲苯接近无色。哪种情况时间长按哪种情况控制加热。

用蒸馏头换下回流冷凝管并将甲苯蒸出到锥形瓶中约剩20mL液体为止，用洗瓶中的甲苯将残留液定量清洗到已称量过的蒸发皿中。在真空干燥箱中于(80±2)℃和约50kPa下将残余甲苯蒸除，将萃取物干燥到质量恒定。

用另一份煤样测定水分。

空气干燥基-甲苯萃取物(ET，ad，%)含量的计算参见式(73.109)，干基甲苯萃取物产率(ET，d，%)的计算参见式(73.110)。