甲苯分子筛脱水难度大吗为什么?
甲苯用分子筛脱水难度不大。
首先,水在甲苯中的溶解度很低,大概只有万分之五左右,非常适合用分子筛脱水。
其次,甲苯的分子比较大,可以直接使用4A分子筛进行脱水,水分能够进入分子筛的孔道中,而甲苯无法进入4A分子筛的孔道中。
脱水时,直接将焙烧活化的4A分子筛,加入甲苯中,密闭静置放置一段时间,甲苯中的水分就会被分子筛吸附完全,从而得到完全无水的甲苯。
如果“绝对”无水,可以用NaH,Na,CaH2,处理,然后五口瓶蒸馏,使用;
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用.但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用.
如果“一般”无水,可以有两个方法:(1)使用干燥剂,比如无水的Na2SO4,MgSO4,推荐后者,干燥甲苯后,滤去干燥剂就可以使用了;(2)直接蒸馏甲苯,舍去前馏分,到馏分澄清时开始收集,然后就可以使用收集的甲苯了,因为甲苯和水共沸,所以前馏分不能用。但不要扔掉前馏分,用干燥剂干燥后,此前馏分可以继续回收然后蒸馏使用。
要是实在没有办法就先在试剂瓶里面倒N多硫酸钠,盖盖子静置过夜,第二天取上层清液,倒入干燥的装有无水硫酸钠的烧瓶,搅拌3个小时以上,然后抽滤,取下层液体减压蒸馏即可,所使用的仪器均需先烘干。
可以使用无水氯化钙也可以试试加入无水硫酸镁或者无水硫酸钠静置。但是考虑到无机盐吸水一般都是放热反应,甲苯极易引燃有一定的安全隐患,我曾经做过甲苯除水,可以使用尿不湿中常见原料之一的PAAS,聚丙烯酸钠,它只吸收水分子可以达到质量份数的20-50倍,只吸收不释放不产生热量,亦不溶于甲苯。一小块就能吸收完全部游离水。你可以做一下小试,甲苯除水时请注意慢速搅拌防止静电荷累计。PAAS是我们比较常用的不溶性干燥剂之一。
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