旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少
在55~65之间。
由TATB的合成反应方程式可知,废液中主要包括DMF,水(氨水带入),乙醇(副产物),由于反应时再加热条件下进行的,DMF分解可能产生少量的甲酸。废溶剂DMF中可能含有少量的TATB颗粒、少量的未反应完的中间体,将收集的DMF废溶剂静置沉降过滤,滤去颗粒物等,将收集的母液进行相关的成分分析。
旋转蒸发仪注意事项
使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂,加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧,如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
减压蒸馏无水乙醇的沸点55度。根据查询相关公开信息,乙醇沸点78.32摄氏度,如果你的药稳定的话,就直接加热蒸馏,外温至少要高于这个温度,你也可以减压蒸馏,如果这真空度高的话,55度就能蒸出乙醇。
无水乙醇沸点是78.15度。
在一个标准大气压下,乙醇沸点为78.15摄氏度,故此,蒸馏法分离酒精只需加热到78.15摄氏度。然而,当乙醇浓度达到95.57%时,此时乙醇水溶液中的水的沸点也为78.15度,此点称为共沸点。
无水乙醇(Ethanol absolute),是指纯度较高的乙醇水溶液,是乙醇和水的混合物。一般情况下称浓度99.5%的乙醇溶液为无水乙醇。
化学性质
1、消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。
2、取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。
3、分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。
4、酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。
5、与金属钠反应:乙醇与金属钠反应,生成乙醇钠和氢气。
6、与强氧化剂反应:乙醇与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应,可被氧化为乙酸。
(1)醪塔
蒸馏釜温度为105—103℃,保证酒糟内不含酒精;蒸馏釜压力为0.196—0.245万帕斯卡(表压);进入精溜塔的酒精蒸汽温度为93—95℃(醪塔顶温度)。
(2)精馏塔
塔釜温度为102—104℃;塔釜压力为0.137—0.157万帕期卡(表压);塔中部(取杂醇油区)温度为86—93℃,比控制塔顶温度灵敏。进入分凝器前塔顶酒精蒸汽之温度78—79℃。第二冷凝器流至第三冷凝器的酒温为35—40℃,这是保证成品质量的重要措施之一。
2.三塔流程,生产精馏酒精。
(1)醪塔
同两塔流程。
(2)排醛塔
塔底温度为84—86℃,由脱醛酒的浓度决定;塔底压力为0.098万帕斯卡(表压);塔顶温度为78.5—79℃;第二冷凝器酒温为40℃;脱醛酒浓度为36—38%(容量);酯醛酒浓度为95.5—96%(容量);酯醛酒的提取量为1.2-3%(对成品)。
为了节约蒸馏成熟醪所用的蒸汽,有的厂利用真空装置来蒸发冷却酒糟,并利用回收的二次蒸汽去醪塔作加热用。为了造成蒸发罐内的真空,并压缩二次蒸汽,通常用蒸汽喷射器。
,蒸发罐里的酒糟由于喷射器所形成的负压而沸腾,蒸发罐的压力维持在5.88—7.84千帕斯卡绝对大气压,相当于150-300毫米汞柱。被冷却至87—90℃的酒糟用泵抽出,或提高蒸发罐的位置,利用位压排出。酒糟在沸腾时形成的二次蒸汽由喷射器吸入,与操作蒸汽混
合,降低到13.72—15.68千帕斯卡绝对大气压而进入醪塔中加热,若操作蒸汽压力不低于29.4千帕斯卡(绝),上述装置是有效的,一般可节约加热蒸汽量的18%。
http://www.oivcc.com/zl/2003/200307/2003-07-31/20030731000000_15066.html
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