对羧基苯硼酸提纯的方法

联苯甲酸：这个物质貌似很难得到，一般都是联苯二甲酸

简介

中文名称：联苯二甲酸，4,4'-联苯二甲酸 英文名称：4,4'-Biphenyldicarboxylic acid， [1,1'-Biphenyl]-4,4'-dicarboxylicacid CAS No.：787-70-2 联苯二甲酸

EINECS号：212-328-3 分 子 式：C14H10O4 分 子 量：242.23 毒性：急性毒性：小鼠腹腔LD50：500mg/kg 用途：重要的有机合成中间体，可用于制药、有机高分子材料及超分子材料和液晶产品中具有广泛的应用。

制备方法

1、 以联苯为原料，经过氯甲基化、氯化、水解得到了目标化合物的方法； 2、 以联苯为原料，经氯甲基化生成4，4’-二（氯甲基）联苯，再与六次甲基四胺进行亲核取代后水解生成 4，4’-联苯二甲醛，然后用双氧水进行氧化而制得4，4’-联苯二甲酸； 3、 以对羧基苯硼酸和对溴苯甲酸为原料，通过Suzuki反应制备； 4、 以对碘苯甲酸为原料，通过Zn和三乙胺甲酸盐偶联合成。

苯甲酸：

结构式:

/\

/ \_HCOOH

│ O │

\ /

\/

苯甲酸为无色、无味片状晶体。 熔点 122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15／4℃）。在100℃时迅速升华，它的蒸气有很强的刺激性 ，吸入后易引起咳嗽 。 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯 、酰卤、 酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。

中文名称： 苯甲酸

英文名称： benzoic acid

中文名称2： 安息香酸

英文名称2： carboxybenzene

CAS No.： 65-85-0

分子式： C7H6O2

分子量： 136

理化特性

主要成分： 纯品

外观与性状： 鳞片状或针状结晶, 具有苯或甲醛的臭味。

熔点(℃)： 121.7

沸点(℃)： 249.2

相对密度(水=1)： 1.27

相对蒸气密度(空气=1)： 4.21

饱和蒸气压(kPa)： 0.13(96℃)

闪点(℃)： 121

引燃温度(℃)： 571

爆炸下限%(V/V)： 11

溶解性： 微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。

主要用途： 用作制药和染料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。

其它理化性质： 100

健康危害： 对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。

环境危害： 对环境有危害，对水体和大气可造成污染。

燃爆危险： 本品可燃，具刺激性。

危险特性： 遇明火、高热可燃。

通用名称：苯甲酸

英文名称：Benzoic Acid

英文别名：Benzoicum Acid、Phenylformic Acid

【药理】

药效学

本品为消毒防腐剂，具有抗细菌作用；在酸性环境中，0.1％浓度即有抑菌作用。通常 pH值较低效果较好，如 pH 3.5时，0.125％的浓度在 1小时内可杀灭葡萄球菌。在碱性环境下作用减弱。外用能抗浅部真菌感染。将 0.05—0.1％浓度加入药品制剂或食品作防腐剂，可阻抑细菌和真菌生长。

药动学

口服迅速从消化道吸收，与甘氨酸在肝内结合形成马尿酸，后者在 12小时内迅速从尿中排出，在最初 4小时内即达用量 97％。如口服剂量大，部分可以偶合的苯甲酰基葡糖醛酸从尿中排泄。

【适应症】

用于浅部真菌感染，如体癣、手癣及足癣等；也用作食物和药品制剂的防腐剂。

【用法用量】

本品常以6～12％浓度与水杨酸配制成酊剂或软膏治疗皮肤浅部真菌感染。外涂皮损，每日 2次，作为药品制剂和食物的防腐剂，有效浓度为 0.05—1％。

【给药说明】

应用本品不仅需注意其浓度，尚需注意其 pH值，在微酸性环境下比在碱性环境中有效。

【不良反应】

口服可发生哮喘、荨麻疹和血管性水肿等变态反应。外涂可发生接触性皮炎。较大剂量口服可引起水杨酸盐类样反应。

【相互作用】

本品与铁盐和重金属盐配伍禁忌。

4 - (2 '(1' .3 '- dioxane E. Central - ethyl) benzene lithium borate

4,5 - difluoro of indole

4 - trifluoromethyl methoxy-benzonitrile

4 - trifluoromethyl benzene borate

4 - methoxy-2 - nitroaniline

4 --2 - Dinitrotoluene

4 - hydroxymethyl -5 - methyl -2 - phenyl oxazolidine

4 - Nitro -3 - acetaminophen - trifluoromethyl benzene

4 - Nitro -3 --- trifluoromethyl benzene

4 - bromine -5 - fluoride -2 - Dinitrotoluene

4 - iodine benzenesulfonyl chloride

4 - sodium iodobenzene

5 - oxidation of methyl indole

5 - Oxygen indole -2 - carboxylate

5 - Chlorine 2 - 4-anisidine

5 - chlorine -2 - methoxy-bromophenyl

5 - chlorine -2 - fluorophenyl carbonitrile

5 - chlorine indole

5 - chlorine indole -2 - carboxylic acid ethyl

5 - cyano-2 - fluorophenyl formaldehyde

5 - nitro-indole -2 - carboxylate

5 - nitro-indole -2 - carboxylic acid ethyl

6 - fluoride pyridine -2 - carboxylate

6 - chlorine -3 - fluoride -2 - methylpyridine

6 - chlorine indole -2 - carboxylic acid ethyl

L-tyrosine tert-Butyl

N-(2 - chlorine -5 - methyl) pyridyl phthalimide

N-(3 - fluoride -4 - Nitro) benzyl MORPHOLINO

N-methyl - N-(2 - chlorine -4 - amino)-piperazine

N-methyl - N-(2 - chlorine -4 - nitro-phenyl)-piperazine

Glycol shrink -5 - fluoro-4 - Hydroxy-3 - Nitro E aldehyde

Trifluoromethyl acetyl-acetonitrile

Pyruvic acid p-chlorophenyl hydrazone

Right - (1,3 - Central E-dioxane) Bromobenzene

P acetanilide

The dinitrophenylhydrazine

The dinitrophenylhydrazine

Ethyl 4-nitrophenyl hydrazone

Esters of nitrobenzene hydrazone

Of Bromoxynil

The formylphenyl phenyl methacrylate

Pharmaceutical intermediates directory:

Indole -2 - carboxylic acid ethyl

O hydroxymethyl benzene borate

O-phenyl acid aldehyde

Inter-ethoxy-pentyl酰aniline

Inter-ethoxy-pentyl酰aniline

Inter-pyridyl-phenyl sulfone A sulfonate

Inter-pentyl aroylamino phenyl acid pentyl ester

Inter-pentyl phenyl acid amide

Toluene between bromine

Inter-bromophenyl B cyanide

Inter-bromo phenylacetate

Inter-p-Bromobenzylbromide

Thiophenyl acetonitrile

Diazotization on fluoride

Sylvite

O-allyl two carbamoyl tertiary amine

中文名称

2,6-双(三氟甲基)苯硼酸

英文名称

(2,6-Bis(trifluoromethyl)phenyl)boronic

acid

英文别名

[2,6-bis(trifluoromethyl)phenyl]boronic

acid

CAS号

681812-07-7

上游原料

CAS号

中文名称

402-31-3

间二三氟甲苯

7732-18-5

水

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/101006

中文名称

2-(甲氧基甲氧基)苯硼酸

英文名称

2-(Methoxymethoxy)phenylboronic

acid

英文别名

[2-(Methoxymethoxy)phenyl]boronic

acid

CAS号

115377-93-0

合成路线：

1.通过硼酸三乙酯和硫酸合成2-(甲氧基甲氧基)苯硼酸，收率约44%；

2.通过三甲氧基硼烷和1-(甲氧基甲氧基)苯合成2-(甲氧基甲氧基)苯硼酸

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1600540

中文名称

吡啶-2-硼酸

中文别名

2-吡啶硼酸

英文名称

pyridin-2-ylboronic

acid

英文别名

Pyridin-2-boronic

Acid2-pyridinylboronic

acidPyridine-2-boronic

acidpyridylboronic

acidpyridin-2-yl

boronic

acid2-Pyridineboronic

acid

CAS号

197958-29-5

上游原料

CAS号

中文名称

109-04-6

邻溴吡啶

下游产品

CAS号

名称

197958-29-5

吡啶-2-硼酸

288-32-4

咪唑

106-38-7

对溴甲苯

139409-34-0

2-溴吲哚

51-17-2

苯并咪唑

99768-12-4

4-甲氧羰基苯硼酸

17180-93-7

4-氯嘧啶盐酸盐

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/118836

中文名称

N-甲苯磺酰基氮杂环丙烷

英文名称

N-Tosylaziridine

英文别名

1-(P-TOSYL)AZIRIDINE1-(4-methylphenyl)sulfonylaziridine

CAS号

3634-89-7

上游原料

CAS号

中文名称

14316-14-4

N-(2-羟乙基)对甲苯磺酰胺

141-43-5

乙醇胺

98-59-9

对甲苯磺酰氯

151-56-4

乙烯亚胺

下游产品

CAS号

名称

3634-89-7

N-甲苯磺酰基氮杂环丙烷

120-72-9

吲哚

98-80-6

苯硼酸

124-40-3

二甲胺

108-86-1

溴代苯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/121208

中文名称

4-[正丁基(4-甲氧基苄基)磺酰胺基]苯硼酸

中文别名

4-(N-丁基-N-(4-甲氧基苄基)磺酰胺)苯基硼酸

英文名称

(4-(N-Butyl-N-(4-methoxybenzyl)sulfamoyl)phenyl)boronic

acid

英文别名

[4-[butyl-[(4-methoxyphenyl)methyl]sulfamoyl]phenyl]boronic

acid

CAS号

913835-97-9

加拿大海关编码(HS-code)：2935000000

概述（Summary）：2935000000.

Other

sulphonamides.