测颗粒物中的有机物需要每种待测物对应每种标样吗
维素C同测定
目前研究维素C测定报道较,关维素C测定荧光、26-二氯靛酚滴定、24-二硝基苯肼、光度析、化发光、电化析及色谱等,各种实际品测定均满意效.
解内VC含量测定及其应用面现状及发展态势."维素C或抗坏血酸测定"检索词1994～2002期刊网全文数据库(CNKI)理工A、B医药卫专辑进行篇名检索,所关维素C含量测定文献数据别代、作者区域、载刊等级、品类型、测定等进行计量析.结核期刊载刊文献占文献总量45.06％,其光度占65.69％,电化占18.63％,色谱占12.75％复杂测品文献占文献总量45.06％,其光度占60.92％,色谱占19.54％,电化占10.34％.结论目前内维素C含量测定仍光度主流,近色谱,特别HPLC升趋势尤明显.
．荧光
1．原理
品原型抗坏血酸经性炭氧化脱氢型抗坏血酸与邻苯二胺（OPDA）反应具荧光喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸浓度定条件比测定食物抗坏血酸脱氢抗坏血酸总量
脱氢抗坏血酸与硼酸形复合物与OPDA反应排除品荧光杂质所产干扰本检限0.022 g/ml
2．适用范围
本适用于蔬菜、水及其制品总抗坏血酸测定
3. 注意事项
3.1 数植物组织内含种能破坏抗坏血酸氧化酶抗坏血酸测定应采用新鲜品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液品制匀浆保存维C
3.2 某些胶含量高品易滤采用抽滤先离再取清液滤
3.3性炭抗坏血酸氧化脱氢抗坏血酸吸附抗坏血酸作用故性炭用量应适与准确所应用平称量我实验结证明用2g性炭能使测定品原型抗坏血酸完全氧化脱氢型其吸附影响明显
二、26-二氯靛酚滴定（原型VC）
1、原理：
原型抗坏血酸原染料26-二氯靛酚该染料酸性呈红色原红色消失原型抗坏血酸原26-二氯靛酚本身氧化脱氢抗坏血酸没杂质干扰定量品提取液原标准26-二氯靛酚量与品所含维素C量比本用于测定原型抗坏血酸总抗坏血酸量用24-二硝基苯肼荧光光光度测定
2、注意事项
⑴ 所试剂配制都用重蒸馏水；
⑵ 滴定同吸二品滴定另作观察颜色变化参考；
⑶ 品进入实验室应浸泡已知量2%草酸液防氧化损失维素C；
⑷ 贮存久罐食品能含量低铁离（Fe2+）要用8%醋酸代替2%草酸用草酸低铁离原26-二氯靛酚使测定数字增高使用醋酸避免种情况发；
⑸ 整操作程要迅速避免原型抗坏血酸氧化；
⑹ 处理各种品遇泡沫产加入数滴辛醇消除；
⑺ 测定液需做空白照液滴定体积扣除空白体积
3优点：具简便、快速、比较准确等优点适用于许同类型品析缺点能直接测定品脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸含量易受其原物质干扰品含色素类物质给滴定终点观察造困难酸性环境抗坏血酸（原型）能染料2,6—DCIP原色原型2,6—DCIP抗坏血酸则氧化脱氢抗坏血酸氧化型2,6—DCIP性或碱性溶液呈蓝色酸性溶液则呈粉红色用2,6—DICP滴定含抗坏血酸酸性溶液抗坏血酸未全部氧化前滴2,6—DCIP 立即原色旦溶液抗坏血酸全部氧化则滴微量剩2,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色即滴定终点表示溶液抗坏血酸刚刚全部氧化依据滴定2,6—DCIP 标准溶液消耗量 (ml)计算测品抗坏血酸含量氧化型2,6—DCIP与原型抗坏血酸稀草酸或偏磷酸溶液进行反应即先品溶于定浓度酸性溶液或经抽提再用2,6—DCIP标准溶液滴定至终点
食物物材料含其原物质其些原物质使2,6—DCIP原脱色消除些原物质定量测定干扰用抗坏血酸氧化酶处理破坏品原型抗坏血酸再用2,6—DCIP 滴定品其原物质滴定未经酶处理品2,6—DCIP标准溶液总消耗量减滴定非抗坏血酸原物质2,6—DCIP 标准溶液消耗量即滴定抗坏血酸实际所消耗2,6—DCIP标准溶液体积由计算品抗坏血酸含量另外利用抗坏血酸其原物质与2,6—DCIP反应速度差别并通控制品溶液pH1 — 3 范围内进行快速滴定消除或减少其原物质作用般条件干扰物质与2,6—DCIP反应慢或受抑制物体液（血液、尿等）抗坏血酸测定比较困难些品抗坏血酸含量低并且存许原物质干扰同必须预先进行脱蛋白处理物体液含巯其、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质都能与DCIP反应反应速度比抗坏血酸慢品巯基物质定量测定干扰通藉加入—氯汞苯甲酸(简称PCMB)消除
三、24-二硝基苯肼
1．原理
总抗坏血酸包括原型、脱氢型二酮古乐糖酸品原型抗坏血酸经性炭氧化脱氢抗坏血酸再与24-二硝基苯肼作用红色脎脎含量与总抗坏血酸含量比进行比色测定
2．适用范围
本适用于蔬菜、水及其制品总抗坏血酸测定
脎比色单独评价目前作Vc测定标种全量测定跟前苯肼原理相近首先品原型V氧化脱氢型V与24—二硝基苯肼作用红色脎脎溶于硫酸进行比色近标该强调空白每品及标准系列均需作应空白消除色泽、背景误差实际杨梅汁Vc测定操作间操作要求较严格试剂较般实验室言目前采用
四 碘量
1、维素C原理
维素C包括氧化型、原型二酮古乐糖酸三种用碘滴定维素C所滴定碘维素C原碘离随着滴定程维素C全氧化所滴入碘碘形式现碘使含指示剂（淀粉）溶液产蓝色即滴定终点
2、注意事项
（1）看红棕色现要放慢滴定速度
（2）显蓝色30s内褪色滴定终点
五L-抗坏血酸(维素C)测定试剂盒（酶）
1.应用于食品饮料及物制品检测
2.比色
用于检测水蔬菜（马铃薯）水蔬菜产品（西红柿酱、泡菜、酱、汁）婴食品啤酒饮料流食粉状烘烤剂肉产品奶制品葡萄酒物饲料医药品（维素配制、阵痛药、退烧药）物品L-抗坏血酸(维素C)
3.析物
L-抗坏血酸定量布于物植物类能自身产L-抗坏血酸必须由外源(vitamin C)提供般情况源于水蔬菜于技术原L-抗坏血酸曾用于食品工业抗氧化剂种相敏物质L-抗坏血酸检测非适用于原始水蔬菜加工食品质量评定
L-抗坏血酸用于医药品产组部维素产品阵痛药另外用于物饲料添加剂
4.原理
L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—>dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X
L-抗坏血酸 + ? O2 AAO——>dehydroascorbate + H2OX
5.特异性
给定条件特别针于L-抗坏血酸合D-阿拉伯抗坏血酸/阿拉伯糖型抗坏血酸能作抗氧化剂能反应反应速度较慢
6.灵敏度
测定灵敏度0.005吸光度单位品体积1.600ml相于0.1mg/l品溶液L-抗坏血酸浓度0.015吸光度单位差异能造0.3 mg/l检测限品体积1.600 ml.
7.线性
测定线性范围0.5 ugL-抗坏血酸（0.3mgL-抗坏血酸/l品溶液体积1.600ml）20 ugL-抗坏血酸（0.2gL-抗坏血酸/l品溶液体积0.100ml）
8.精密度
用品做重复实验能产0.005-0.010吸光度单位差异标准相偏差（变异系数）约1-3%析检测数据要考虑L-抗坏血酸水溶液稳定性较差尤其重金属离或氧存
9.干扰及错误源
粮食经干扰实验高浓度酒精D-山梨酸醇能降低反应速度量亚硫酸盐必须通添加甲醛除醋酸抑制酶AAO金属 亚硫酸盐离导致L-抗坏血酸自发解
10.试剂盒包括内容
1.磷酸盐/柠檬酸缓冲液 ———— pH值约3.5；MTT
2.AAO（坑坏血酸-氧化酶）—— 每板约17 U AAO
3. PMS 溶液
六．磷钼蓝光光度测定维素C
基于定反应条件维素C定量磷钼酸锭原磷钼蓝提种新测定维素C光光度该便、快速测定物、药物等试维素C准确度重复性均达令满意程度
1 适用范围
本标准适用于品、蔬菜及其加工制品原型抗坏血酸测定(含二价铁、二价锡、价铜、二氧化硫、亚硫酸盐或硫代硫酸盐),适用于深色品
2 测定原理
染料2,6－二氯靛酚颜色反应表现两种特性,取决于其氧化原状态,氧化态深蓝色,原态变色二受其介质酸度影响,碱性溶液呈深蓝色,酸性介质呈浅红色
用蓝色碱性染料标准溶液,含维素 C酸性浸液进行氧化原滴定,染料原色,达滴定终点,余染料酸性介质则表现浅红色,由染料用量计算品原型抗坏血酸含量
七.二甲苯－二氯靛酚比色
1 适用范围
测定深色品原型抗坏血酸
2 测定原理
用定量 2,6－二氯靛酚染料与试维素 C进行氧化原反应,余染料酸性环境呈红色,用二甲苯萃取比色,定范围内,吸光度与染料浓度呈线性相关,收剩余染料浓度用差减计算维素 C含量
八.近红外漫反射光谱析(NIRDRSA)
自1965首应用于复杂农业品析其具 品处理简单、析速度快等优点逐渐受析界重视已广泛应用于石油、纺 织、农业、食品、药物析等领域[12]药物析NIRDRSA进行定性 鉴别、定量析等工作
维素C种稳定二烯醇化合物其药典[3]含量测定碘量我 采用近红外漫反射光谱技术直接测定维素C含量品需预处理简便结 靠
近红外谱区光频率与机C-HO-HN-H等振合频与各级倍频 频率致通机物近红外光谱取C-HO-HN-H特征振信息 由于近红外光谱谱带较宽谱图重叠严重能用特征峰等简单析需要运用计 算机技术与化计量本实验应用偏二乘(PLS)[4]首先利用 定标集建立预测模型预测集作未知本根据预测模型进行预测
所选择谱区范围采用反射吸光度MSC(散射校)预处理25品进行交叉 验证即选择品校集除该品应光谱浓度数据并设光谱主数 1循环迭代品数主数计算预测残差平,确定所需主数若主选择 丢失品信息造度拟合主2预测残差平值 2.029故选择主数2建立佳PLS校数模型
九 电位滴定
1.原理：根据滴定程电池电势变化确定反应终点.
Pt指示电极甘汞作参比电极
E池＝E+-E-+E液接电位＝EI2/I-+k(数)
2.原理(具体说:)
随着滴定剂加入由于发化反应待测离浓度断变化；指示电极电位发相应变化；导致电池电势发相应变化；计量点附近离浓度发突变；引起电位突变由测量工作电池电势变化能确定终点
3.计算式：(与碘量相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/m(vc ) *100%
4.优点：
解决滴定析遇色或浑浊溶液指示终点问题
用线性电位滴定析抗坏血酸,抗坏血酸收率99.80％～101.5％,相标准偏差0.61％析维素C片抗坏血酸,相标示量98.90％～100.5％,相标准偏差于0.48％,说明线性电位滴定析维素C片抗坏血酸含量行.
十 .光光度
1. 原理：
维素C空气尤其碱性介质极易氧化脱氢抗坏血酸pH>5,脱氢抗坏血酸内环裂形二酮古洛糖酸脱氢抗坏血酸二酮古洛糖酸均能24－二硝基苯肼溶于硫酸脎
脎500nm波吸收
根据品溶液吸光度由工作曲线查VC浓度即求VC含量
十 库仑滴定
1.原理：库仑滴定属于恒电流库仑析
特定电解液电极反应产物滴定剂（电滴定剂相于化滴定标准浓液）与待测物质定量作用借助指示剂或电位确定滴定终点
2.基本依据－－拉第电解定律：电解电极发身化反应物质质量与通电解池电量Q比
即： m=MQ/zF = MI t /zF
3..化反应：阴极反应： 2H+2e-=H2 阳极反应： 2I-=I2+2e-
4.终点指示：种
(1)化指示剂－－I2
(2)电位
(3)双铂极电流指示
5.计算式：Wvc=MvcQ/zFm式： F--- 拉第数（96487C）
Z---电极反应转移电数注意：使电解效率100％
6.优点：
1）需标准化试剂溶液免量标准物质准备工作（配制标定）
2）需要高质量供电器计器铂丝电极且易于实现自化控制
3）若电流维持定值缩短电解间
4）电量容易控制及准确测量；灵敏度准确度较高
5）滴定剂自电解电极产物实现容量析易实现滴定程Cu＋,Br2,Cl2产立即与待测物反应
7.缺点(难点)：
要求电解程没副反应漏电现象即使电解电极进行滴定剂反应且电流效率100％
8.注：电流效率＝i÷i总＝ i÷（ i＋ i容＋i杂）
：实际电解程存影响电流效率素杂质溶剂电极自身电极反应等
十二 紫外快速测定
原理
维素C26—二氯酚靛酚容量操作步骤较繁琐且受其原性物质、品色素颜色测定间影响紫外快速测定根据维素C具紫外产吸收碱稳定特性于243nm处测定品液与碱处理品液两者消光值差通查标准曲线即计算品维素C含量
十三 光电比浊原理
原理
酸性介质,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量进行氧化原反应.1mol抗铁酸能2mol亚硒酸原硒.定条件,元素硒溶液形稳定悬浊液.抗铁酸浓度0-4mg/25-50ml范围内,该溶液浊度与抗坏铁酸含量比.试液置光光度计测其浊度定量测定抗坏铁酸.
十四荧光析原理
原理
用酸洗性炭抗坏铁酸氧化顺式脱氢抗坏铁酸,与邻苯二胺缩合种荧光性化合物.品其荧光杂质干扰通向氧化品加入硼酸,使脱氢抗坏铁酸形 硼酸脱氢抗坏铁酸络合物,与邻二苯胺荧光化合物.测定其荧光杂质空白荧光强度加校
十五 原吸收间接测定
原理
近报导种Vc测定其原理酸性介质原型VcCu2+定量原Cu+并与SCN—反应CuSCN沉淀高速离机效离沉淀洗涤再经浓硝酸溶解用原吸收测定铜含量即推知品维素C含量该实验仪器较昂贵主要问题操作程反应完全与否沉淀物洗涤、离反复极容易带误差该优点能受蔬自身颜色干扰定发展前景根据试验发现结偏低待于进步优化改善
十六．金纳米微粒光光度测定维素C
本发明公种用金纳米微粒光光度测定维素C于5mL比色管依加入0．1－2．0mL浓度95．64μg／mLHAuCl↓［4］溶液0．02－0．50mL浓度1％柠檬酸三钠溶液再加入0．001－2．0mL浓度0．38mg／mL维素C溶液混匀加二蒸馏水定容至刻度再充混匀光光度计于520nm处测定吸收值同作空白试验本发明测定简单、快捷所用仪器价廉试剂易
十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维素C
研究L-半胱氨酸修饰电极制备其电化行并用于维素C测定发现该电极VC明显电催化作用pH=10.0NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液VCL-半胱氨酸修饰电极产灵敏氧化峰峰电流与VC浓度1.0×10-3~1.0×10-6mol/L范围内呈良线形关系相关系数0.9962其低检测限达1.0×10-6mol/L与紫外光谱测定结致
测定维素C种包括采用I2或二氯靛酚（DPI）进行氧化原滴定般说滴定种快速、简便、准确技术通滴定剂滴定物质等量反应精确测定测物质含量DPI于维素C具良选择性种理想氧化剂
十八 梅特勒-托利仪器
传统滴定手工滴定根据指示剂颜色变化确定终点通测量滴定剂消耗量计算测物质含量手工滴定足：手工控制误差较计算复杂针同反应需要特殊指示剂梅特勒-托利自电位滴定仪解决问题通测量滴定反应电位变化确定终点全自操作、计算测量快速结准确梅特勒-托利滴定仪配记忆卡软件包存储熟滴定便快速解决实际应用问题并且稍作改能作新测定实验
除外双光束剩余染料差减比色2_6_二氯靛酚钠力光光度、聚性红修饰电极、示波溴量、流注射化发光抑制、磷钼钨杂酸作显色剂快速检测、溶氧测定装置测定水蔬菜抗坏血酸含量等做介绍
