苯酚浓硫酸法
文献报道中,苯酚制剂的制备方法如下:取苯酚200g,加铝片O.2g和碳酸氢钠O.1g,蒸馏,收集182摄氏度馏分,称取20g,加入300ml蒸馏水混匀,溶解即得。置棕色瓶中,放冰箱内备用。
制备苯酚制剂的目的,就是因为苯酚的纯度对实验影响很大,不得已而为之。
如果限于实验室条件不能进行高温蒸馏,那么建议你采用蒽酮硫酸法测定多糖,很可能比NDS测定方法重现性还好,但需注意一点:蒽酮剧毒!所以一般用的都是NDS方法,虽然麻烦一些。
制备1.磺化法以苯为原料,用硫酸进行磺化生成苯磺酸,用亚硫酸中和,再用烧碱进行碱熔,经磺化和减压蒸馏等步骤而制得。原料消耗定额:纯苯1004kg/t、硫酸(98%)1284kg/t、亚硫酸钠1622kg/t、烧碱(折100%)1200kg/t。2.异丙苯法丙烯与苯在三氯化铝催化剂作用下生成异丙苯,异丙苯经氧化生成氢过氧化异丙苯,再用硫酸或树脂分解。同时得到苯酚和丙酮。每吨苯酚约联产丙酮0.6t。原料消耗定额:苯1150kg/t、丙烯600kg/t。3.氯苯水解法氯苯在高温高压下与苛性钠水溶液进行催化水解,生成苯钠,再用酸中和得到苯酚。4.粗酚精制法由煤焦油粗酚精制而得。5.拉西法苯在固体钼催化剂存在下,高温下进行氯氧化反应,生成氯苯和水,氯苯进行催化水解,得到苯酚和氯化氢,氯化氢循环使用。
苯酚制备方法有磺化法、异丙苯法、氯苯水解法、粗酚精制法、苯氧化法和甲苯氧化法六种。我国主要采用磺化法和异丙苯法。
磺化法以苯为原料,用硫酸进行磺化生成苯磺酸,用亚硫酸中和,再用烧碱进行碱熔,经磺化和减压蒸馏等步骤而制得。
异丙苯法是丙烯与苯在三氯化铝催化剂作用下生成异丙苯,异丙苯经氧化生成过氧化异丙苯,再用硫酸或树脂分解。同时得到苯酚和丙酮。每吨苯酚约联产丙酮0.6t。
扩展资料:
苯酚是重要的有机化工原料,用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体,在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。
此外,苯酚还可用作溶剂、实验试剂和消毒剂,苯酚的水溶液可以使植物细胞内染色体上蛋白质与DNA分离,便于对DNA进行染色。
参考资料:百度百科——苯酚
苯酚-硫酸法是利用多糖在硫酸的作用下先水解成单糖,并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后与苯酚生成橙黄色化合物,再以比色法测定。
1、制作标准曲线:准确称取标准葡聚糖(或葡萄糖)20mg于500ml容量瓶中,加水至刻度,分别吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1。8ml,各以蒸馏水补至2.0ml,然后加入6%苯酚1.0ml及浓硫酸5.0ml。
摇匀静置30分钟以后于490nm测吸光度,以2.0ml水按同样显色操作为空白,横坐标为多糖微克数,纵坐标为光密度值,得标准曲线。
2、取多糖样品1.0ml,加1.0ml蒸馏水,然后加入6%苯酚1.0ml,迅速加入浓硫酸5.0ml,在涡旋仪上震荡,充分混匀,静置30分钟,于490nm测定吸光度,并将测得的吸光度带入标准曲线中,可获得多糖浓度。
注意
(1)此法简单、快速、灵敏、重复性好,对每种糖仅制作一条标准曲线,颜色持久。
(2)制作标准线宜用相应的标准多糖,如用葡萄糖,应以校正系数0.9校正μg数。
(3)对杂多糖,分析结果可根据各单糖的组成比及主要组分单糖的标准曲线的校正系数加以校正计算。
(4)测定时根据光密度值确定取样的量。光密度值最好在0.1—0.3之间。比如:小于0.1之下可以考虑取样品时取2克,仍取0.2ml样品液,如大于0.3可以减半取0.1ml的样品液测定。