制备无水乙醇的操作过程应注意些什么

1、制备乙酸乙酯时反应温度过高。

2、没有使用冰醋酸和无水乙醇。

3、起催化作用的浓硫酸的用量很多。

无水乙醇（Ethanol absolute)，是指纯度较高的乙醇水溶液。一般情况下，一般称浓度为99.5%的乙醇溶液为无水乙醇，无水乙醇是乙醇和水的混合物。

化学性质

消去反应：乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃，生成乙烯，浓硫酸作为脱水剂、催化剂。

取代反应：乙醇与氢溴酸在加热条件下反应，生成溴乙烷和水。

分子间脱水：乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃，生成乙醚和水。

酯化反应：乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热，可生成对应的酯类化合物。

无水乙醇放多。

市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度，在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇，经常需自己制备。通常工业用的95.5%的乙醇不能直接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。

要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高约99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理。

无水乙醇消防措施：

灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。

灭火方法：尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

危险特性：易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触发生化学反应或引起燃烧。在火场中，受热的容器有爆炸危险。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。

以上内容参考  百度百科-无水乙醇

接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作

用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。

[color=red]②[/color]

[color=red]用金属钠制取。[/color]

装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

[b]

[color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1

mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]

[/b]

4A型分子筛的分子式： Na2O·Al2O3·2SiO2·4.5H2O

孔径或半径（�0�3,10-10m）

3A分子筛 3

4A分子筛 4蒸馏出来的乙醇一般能确保其无水，但分子筛进行表面吸附，一般吸附的程度与分子大小有关，3A分子筛就是能吸附临界直径小于3 诶的分子，4A分子筛就是能吸附临界直径小于4诶的分子，因此无法排除分子与酒精相近的分子被吸附，不能达到纯度问题

2C2H5OH

=

C2H5OC2H5

+

H2O

条件为浓硫酸加热)

之后再制备好了的液态酒精里（纯度通常在95%以上了这时）加入无水硫酸铜，

通过水合反应吸去其中的少量水。。。。。。在过滤之后就可以得到无水酒精了~

希望可以帮到你，

望采纳~