气相色谱检定用什么标准物质
一、标准物质
1 、苯一甲苯溶液
2 、正十六烷一异辛烷溶液
3 、甲基对硫磷一无水乙醇溶液
4 、丙体六六六一异辛烷溶液
5、 偶氮苯一马拉硫磷一异辛烷溶液
6 、氮(氦、氢)中甲烷标准气体。
二、 检定设备
1 、1秒表:分度值镇0.0150
2、 注射器:满量程10风。需校准,校准方法见附录Ao
3 、空盒气压表:测量范围800hPa -1060hPa,测量不确定度<2.OhPao
4、 流量计:测量不确定度簇1%0
5 、铂电阻温度计:(Pt100)准确度簇0.3r a
6 、数字多用表:电压测量不确定度5pV,电阻测量不确定度0.041l(电流1mA),或
色谱仪检定专用测量仪。
内标法选用甲苯作为内标物是否合适
内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。采用内标法定量时,内标物的选择是一项十分重要的工作。理想地说,内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物,这样它能以准确、已知的量加到样品中去,它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征,最好是被分析物质的一个同系物。当然,在色谱分析条什下,内标物必须能与样品中各组分充分分离。需要指出的是,在少数情况下,分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率,此时,他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标,来测定感兴趣化合物的百分回收率,而不必遵循以上所说的选择原则。在使用内标法定量时,有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。
由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。
化学方面的因素包括:
1、内标物在样品里混合不好;
2、内标物和样品组分之间发生反应,
3、内标物纯度可变等。
对于一个比较成熟的方法来说,色谱方面的问题发生的可能性更大一些,色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大,对面积比的影响则要小一些,但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度,那么一定有某个重要的色谱问题存在,比如进样量改变太大,样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别,检测器非线性等。进样量应足够小并保持不变,这样才不致于造成检测器和积分装置饱和。如果认为方法比较可靠,而色谱固看来也是正常的话,应着重检查积分装置和设置、斜率和峰宽定位。对积分装置发生怀疑的最有力的证据是:面积比可变,而峰高比保持相对恒定在制作内标标准曲线时应注意什么?在用内标法做色话定量分析时,先配制一定重量比的被测组分和内标样品的混合物做色谱分析,测量峰面积,做重量比和面积比的关系曲线,此曲线即为标准曲线。在实际样品分析时所采用的色谱条件应尽可能与制作标准曲线时所用的条件一致,因此,在制作标准曲线时,不仅要注明色谱条件(如固定相、柱温、载气流速等),还应注明进样体积和内标物浓度。
一、甲苯与甲基环己烷不是同系物。
二、同系物概念
一般的,我们把结构相似、分子组成相差若干个“CH2”原子团的有机化合物互相称为同系物。同系物一般出现在有机化学中,同系物必须是同一类物质(含有相同且数量相等的官能团,羟基例外,酚和醇不能成为同系物,如苯酚和苯甲醇)。
三、甲苯是无色澄清液体。有苯样气味。有强折光性。能与乙醇、 乙醚、丙酮、氯仿、二硫化碳和冰乙酸混溶,极微溶于水。
别名,甲基苯,苯基甲烷,分子式C7H8
甲基环己烷,有机化合物,微毒,皮肤接触可引起发红、干燥、皲裂、溃疡等现象。主要用作溶剂、色谱分析标准物质,以及作为校正温度计的标准,也用于有机合成。
别 名环己基甲烷,分子式C7H14
四、区别
首先甲苯(C6H5CH₃)与甲基环己烷(C6H11CH₃)分子中只相差六个氢原子,与分子组成相差若干个“CH2”原子团不相符。
甲苯中苯基与甲基环己烷中环己基的结构完全不同,所以与结构相似不符。
1、取三种溶液液体少许于三支试管中,加入少量液溴,褪色的是环己烯。
2、用KMnO₄(H⁺)溶液,苯不与其反应,没有明显现象,甲苯会被氧化为苯甲酸,溶液褪色。
3、苯的产量和生产的技术水平是一个国家石油化工发展水平的标志之一。苯具有的环系叫苯环,是最简单的芳环。甲苯是芳香族碳氢化合物的一员,它的很多性质与苯很相像,在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用,还是一种常用的化工原料。
扩展资料:
环己烷作用与用途:
1、该品用作橡胶、涂料、清漆的溶剂,胶粘剂的稀释剂、油脂萃取剂。因本品的毒性小,故常代替苯用于脱油脂、脱润滑脂和脱漆。本品主要用于制造尼龙的单体己二酸、己二胺和己内酰胺,也用作制造环己醇、环己酮的原料。
2、用作分析试剂,如作溶剂,色谱分析标准物质。还用于有机合成。
3、络合滴定铜、铁、硅、铝、钙、镁等。色谱分析标准物。
4、用作光刻胶溶剂。
5、用于精油的萃取。
6、环己烷为清洗去油剂,MOS级主要用于分立器件,中、大规模集成电路,BV-Ⅲ级主要用于超大规模集成电路。
参考资料来源:百度百科-环己烯
参考资料来源:百度百科-甲苯
参考资料来源:百度百科-苯
甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂,也是有机化工的重要原料,但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比,目前的产量相对过剩,因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料、医药、农药、火炸药、助剂、香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄、二氯苄和三氯苄,包括它们的衍生物苯甲醇、苯甲醛和苯甲酰氯(一般也从苯甲酸光气化得到),在医药、农药、染料,特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药、医药、染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸,是重要的食品防腐剂(主要使用其钠盐),也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体,包括对甲苯磺酸及其钠盐、CLT酸、甲苯-2,4-二磺酸、苯甲醛-2,4-二磺酸、甲苯磺酰氯等,用于洗涤剂添加剂,化肥防结块添加剂、有机颜料、医药、染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品,其中在聚氨酯制品、染料和有机颜料、橡胶助剂、医药、炸药等方面最为重要。
二甲苯是邻、间、对二甲苯和乙基苯的混合物.混合物主要用作油漆涂料的溶剂和航空汽油添加剂.
1.邻二甲苯主要用于生产邻苯二甲酸酐;杀菌剂灭锈胺、四氯苯肽和除草剂苄嘧磺隆的原料,制造邻甲基苯甲酸;同时也可以用作色谱标准物质和溶剂。
2.间二甲苯用于生产间苯二甲酸、间甲基苯甲酸、间苯二甲腈等;杀菌剂甲霜灵、呋霜灵、苯霜灵、恶霜灵、百菌清,以及杀虫杀螨剂双甲脒、单甲脒、杀虫脒和除草剂克草胺、异丁草胺等的中间体;也可用作分析试剂和精密光学仪器的溶剂和清洗剂。
3.对二甲苯用于生产对苯二甲酸,进而生产对苯二甲酸乙二醇酯、丁二醇酯等聚酯树脂;也用作涂料、染料和农药等的原料
制备
甲苯在150℃、约11MPa压力下加氢反应5h,加得到较纯的甲基环已烷。精制时可用浓硫酸、水、5%氢氧化钠溶液和水依次洗涤,用脱水剂干燥,最后进行蒸馏。
危险性概述
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:皮肤接触可引起发红、干燥皲裂、溃疡等。至今无中毒报道。动物实验该品毒性类似环己烷,但麻醉作用比环己烷强。
环境危害:对环境有危害,对水体、土壤和大气可造成污染。
燃爆危险:该品易燃。
站在地面的人和一切物体都承受这个大气啊,感觉不到的原因是因为我们体内的大气压和它平衡了,如果把人放入真空中,人就会被自己体内的大气压从内部压暴。
爆米花,还有潜水病都是同样的原理。好好理解下吧,关键是得明白,地面上大气压是无处不在的,不是单向的。
芳烃主要产品有苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、六甲基苯、乙苯、正丙苯、异丙苯、联苯、二苯甲烷、三苯甲烷、苯乙烯、苯乙炔、萘、四氢化萘、蒽、菲、芘。
1、苯
苯有减轻爆震的作用而能作为汽油添加剂。。苯在工业上最重要的用途是做化工原料。苯可以合成一系列苯的衍生物:苯经取代反应、加成反应、氧化反应等生成的一系列化合物可以作为制取塑料、橡胶、纤维、染料、去污剂、杀虫剂等的原料。大约10%的苯用于制造苯系中间体的基本原料。
苯与乙烯生成乙苯,后者可以用来生产制塑料的苯乙烯;苯与丙烯生成异丙苯,后者可以经异丙苯法来生产丙酮与制树脂和粘合剂的苯酚;制尼龙的环己烷;合成顺丁烯二酸酐;用于制作苯胺的硝基苯;多用于农药的各种氯苯;合成用于生产洗涤剂和添加剂的各种烷基苯。合成氢醌,蒽醌等化工产品。
2、甲苯
甲苯衍生的一系列中间体,广泛用于染料;医药;农药;火炸药;助剂;香料等精细化学品的生产,也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄;二氯苄和三氯苄,包括它们的衍生物苯甲醇;苯甲醛和苯甲酰氯(一般也从苯甲酸光气化得到),在医药;农药。
染料,特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药;医药;染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸,是重要的食品防腐剂(主要使用其钠盐),也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体,包括对甲苯磺酸及其钠盐;CLT酸;甲苯-2,4-二磺酸;苯甲醛-2,4-二磺酸。
甲苯磺酰氯等,用于洗涤剂添加剂,化肥防结块添加剂;有机颜料;医药;染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品,其中在聚氨酯制品;染料和有机颜料;橡胶助剂;医药;炸药等方面最为重要。
3、联苯
用作热交换剂,水果包装纸的浸渍剂。并用于有机合成。工程塑料聚砜的原料,用于制三氯联苯、五氯联苯,用作热载体、防腐剂、染料等用途。用作色谱分析标准物质。杀鼠剂鼠得克和溴鼠灵的中间体,并为性能较好的有机载体。
4、乙苯
用于有机合成和用作溶剂。主要用于生产苯乙烯,进而生产苯乙烯均聚物以及以苯乙烯为主要成分的共聚物(ABS,AS等)。乙苯少量用于有机合成工业,例如生产苯乙酮、乙基蒽醌、对硝基苯乙酮、甲基苯基甲酮等中间体。在医药上用作合霉素和氯霉素的中间体。也用于香料。此外,还可作溶剂使用。
5、正丙苯
在化工生产中可做用作溶剂或有机合成中间体,也可用于纺织染料和印刷,作醋酸纤维溶剂等。
参考资料来源:百度百科-苯
参考资料来源:百度百科-甲苯
参考资料来源:百度百科-联苯
参考资料来源:百度百科-乙苯
参考资料来源:百度百科-正丙苯
参考资料来源:百度百科-芳香烃
即:在样品中,所添加的内标物的质量是已知的,比如说,在30ml样品中加入了内标物为20g,混合均匀后开始进样,获得样品中的面积知道了,当然也包括内标物的面积,这个只是第一步。
选定一定量的已知样品,比如是3g的甲苯,内标物为任烷,质量也为3g,混合均匀后,进样,这样,所得到的各组分的面积的比例作为校正因子,利用这个校正因子和第一步中内标物和个组分的面积就可以计算出第一步中各组分的质量了。
扩展资料:
内标法是一种间接或相对的校准方法。在分析测定样品中某组分含量时,加入一种内标物质以校准和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响,以提高分析结果的准确度。 内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。
使用内标法时,在样品中加入一定量的标准物质,它可被色谱拄所分离,又不受试样中其它组分峰的干扰,只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值,即可求出待测组分在样品中的百分含量。
参考资料来源:百度百科-峰面积