硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是什么

国标法标定硫代硫酸钠的具体方法（依据国标GB/T5009.1-2003）：

1、在碘量瓶中放入0.15g基准重铬酸钾、50ml水、2g碘化钾及20ml硫酸溶液，将其密塞摇匀后置于暗处10分钟，再倒入250ml水进行稀释             

2、将上述溶液用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄绿色，加入3ml淀粉指示剂后继续滴定至亮绿色，稀释用水温度不应超过20℃，同时做空白试验

3、硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。

硫代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名 sodium hyposulfide）。它是常见的硫代硫酸盐，无色透明的单斜晶体。 硫代硫酸钠易溶于水，遇强酸反应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒剂。

在硫氰酸酶参与下，能与体内游离的或与高铁血红蛋白结合的氰离子相结合，形成无毒的硫氰酸盐由尿排出而解氰化物中毒。此外还能与多种金属离子结合，形成无毒的硫化物由尿排出，同时还具有脱敏作用。

滴定分析是将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全，然后根据所加标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出被测物质含量的分析方法。由于这种测定方法是以测量溶液体积为基础，故又称为容量分析。

滴定反应要求：

1、反应要按一定的化学反应式进行，即反应具有确定的化学计量关系，不发生副反应。

2、反应必须定量进行，通常要求反应完全程度≥99.9%。

3、反应速度要快。对于速度较慢的反应，可以通过加热、增加反应物浓度、加入催化剂等措施来加快。

4、有适当的方法确定滴定的终点。

配制：在台秤上称取所需的硫代硫酸钠的质量，放入500毫升棕色试剂瓶中，加新煮沸并冷却的蒸馏水200毫升，搅拌使之溶解，加入硫代硫酸钠搅拌使之完全溶解，用新煮沸并放冷的蒸馏水稀释至400毫升后搅匀，贮于试剂瓶中，放置10至14天后再标定。

标定：

1、精密称取在120摄氏度干燥至恒重的基准物质硫代硫酸钠约1、2克于小烧杯中，加水适量使溶解，定量转移至250毫升的容量瓶中，加水至刻度并摇匀；

2、用移液管量取硫代硫酸钠溶液25毫升3份于3个碘量瓶中，各加淀粉溶液、蒸馏水、稀盐酸溶液，然后密塞并摇匀，在暗处放置10分钟；

3、加蒸馏水50毫升，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至近终点时，加淀粉指示剂2毫升，继续滴定至蓝色消失，溶液呈亮绿色即位终点，记录所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积。

Na2S2O3

配制：取无水碳酸钠2克，AR•Na2S2O3

260克加煮沸冷蒸馏水使溶解成1000ml。

标定：精确吸取配好的1N

Na2S2O310ml于100ml容量瓶中，加水稀释到刻度摇匀，倒入25ml滴定管中，另取5ml

0.5N碘酸钾于碘量瓶中，加水约30ml，加入30%KI

7ml，6N

HCl

10ml，稍摇，放置暗处10分钟，用上述Na2S2O3滴定，以淀粉为指示剂。

计算：

CNa2S2O3

=

0.5×5×10

ml（Na2S2O3）

0.05N

Na2S2O3

配制：用滴定管将已标定的上述1N

Na2S2O3标准溶液50ml放于1000ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

实际操作依次类推

标准溶液的配制和标定：（依据国标GB/T5009.1-2003）

C（Na2S2O3）=0.1

mol/L

1.配制：称取26g

硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16

g无水硫代硫酸钠，及0.2

g

无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准

重铬酸钾，置于

碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g

碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10

min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g

可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。

配好的Na2S2O3溶液贮存于棕色试剂瓶中，放置两周后进行标定。硫代硫酸钠标准溶液不宜长期贮存，使用一段时间后要重新标定，如果发现溶液变浑浊或析出硫，应过滤后重新标定，或弃去再重新配制溶液。

生产方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

亚硫酸钠法：由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。