气相色谱内标法分析甲醇中乙醇含量,乙醇和内标为什么出现两个峰

混在乙醇中的甲醇可以检测出。

酒精中甲醇含量检测的主要方法

（一）顶空法

顶空法可以分成静态法和动态法两种。使用静态法进行检测，首先需 要将酒精样品放入密封的容器，然后进行加热，直到样品和上方的蒸汽实 现平衡为止，最后选择合适的方法提取蒸汽，用来进行气相色谱分析。这 种方法在食品饮料、香精、高聚物、医管理、农检测和环保等相关的 领域内都得到广泛的应用，是气相色谱分析的一个重要分支，也是进行微 量分析的一种重要方法。

（二）激光拉曼光谱法

激光拉曼光谱分析的主要对象是乙醇和甲醇的混合体，在混合液体逐 步增加甲醇的含量，对拉曼光谱的变化经行观察，并分析其中的规律。要 想利用这种方法来检测酒精中的甲醇含量，首先就要对乙醇的光谱特点进 行分析。目前已经有很多文献资料对醇类红外和拉曼光谱的特点进行了研 究，并对甲醇拉曼光谱有比较细致的研究。当乙醇和甲醇两种光谱叠加在 一起的时候，就需要找到能表明甲醇的光谱特点。使用这种方法对有机物 进行光谱鉴定时，都会对全部的简正频率进行分析研究，并以一定的基团 作为主要的参考依据。就乙醇而言，880cm-1，1078cm-1 和1254cm-1 三个 值的拉曼特征最为显著。对甲醇含量进行检测时，可以将 2823cm-1 的强 度作为评判的标准。

（三）折射法 这种方法的理论依据就是，每一种单纯的液体在特定的温度之下都会 产生固定的折射率，这是液体的一种基本特征。例如，在 20 度的温度之 下，水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇，那么折射率就会有所下 降，而且下降的越多，就表明加入的甲醇量越多。这样通过检测样品的折 射率就能对酒精的甲醇含量进行定量分析。

（四）气相色谱法 这种方法主要是利用气体的流动相来进行分析的。因为气体是流动 的，物质在其中能进行快速的传播，通过对气体样品中的各组分和色谱柱 的固定相进行相互作用，产生的混合物通过气相色谱柱得到分离，然后对 分离物进行鉴定，这样就能实现定性和定量的准确组分。在国家出台的相 关规定中，这种方法是检测甲醇含量的首选方法。因为毛细管柱的质量会 对检测的准确度产生影响，所以通常选择那些能耐受高温、柱效高和化学 性质稳定的毛细管柱。

（五）比色法 比色法可以共分成两种，一种是铬变酸比色法，一种是品红比色法。 前者的工作原理为，甲醇在弱酸性环境会氧化生成甲醛，在浓度为 5-6% 的乙醇液中加入硫酸铬变酸，加热之后会变成紫红色，颜色越深，则表明 甲醛的浓度越高，甲醇的含量也就越高。后者的检验原理为，甲醇在磷酸 的酸性条件下会被高锰酸钾氧化成甲醛，通过添加无色的品红亚硫酸试 剂，然后根据颜色的深浅来判断甲醇的含量。

1 范围 2 f. a9 ~. b3 ]2 a! W7 \0 U本方法采用填充柱气相色谱法测定白酒中醇酯醛的含量，本方法适用于各种香型白酒中醇酯醛含量的测定，其种类包括属于醇类的正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇，属于酯类的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯及属于醛类的乙醛、异戊醛，此外还有乙缩醛，总计13 种白酒主要香味组分，结果表示为mg/100mL 保留一位小数。 ) R! h( q$ s. a4 ~2 原理" p% J6 ]' T7 p 采用专用于白酒主要香味组分分析的填充柱DNP ，混合柱根据白酒香味组分在气液两相中具有不同的分配系数，在流经DNP 混合柱时经气液两相作用先后从色谱柱中流出，在氢火焰中电离检测而获得相应色谱峰信号，以标样保留时间定性内标法定量。3 F: Z V+ N* y7 p% h&S! {9 j<br/>3 试剂* Q# h2 E2 R% x" S<br/>3.1 担体Chromosorb W (AW-DMCS) 60/80 目或80/100 目<br/>- m/ v&d$ k$ kf+ ]3.2 邻苯二甲酸二壬酯简称DNP<br/>* t7 tz1 L/ p) d3 m3.6 醇、酯、醛标准溶液<br/>( q2 Q&C7 L( |0 `2 f8 _. {6 u以色谱纯试剂正丙醇、异丁醇、仲丁醇、正丁醇、异戊醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸、乙酯己酸、乙酯、乳酸乙酯、异戊醛、乙缩醛等12 种标样分别用60% 乙醇溶液配成体积比为2 %的标准样品溶液其确切浓度决定于各标准样品试剂的比重。<br/>&j( e! |/ X' B3.7 乙酸正丁酯内标溶液17.6g/L<br/> j' f|8 Y% ^: I% d' \以分析纯试剂乙酸正丁酯含量不低于99.0% 用60 %乙醇溶液配成体积比为2%的内标溶液浓度为17.6g/L。<br/>. e" {: W8 n* Z9 L8 A! E4 仪器1 G7 R/ T+ t/ E/ ?<br/>4.1 气相色谱仪配有氢火焰离子化检测器2 E$ C6 ~8 N5 q. U( u* e- I4 t- l<br/>4.2 微量注样器10mL<br/>3 T8 _' D3 U&s! Z$ r7 }5 操作步骤! N6 U9 Q- j1 N3 C! n, i* q 5.1 色谱柱的制备 Z) U. b) S) W# S! y8 u称取15.0g 担体，（Chromosorb W ）另称取3.00gDNP 准确至1mg ，其量相当于担体重量的20 %及1.05g 吐温-80 准确至1mg 其量相当于担体重量的7%，于另一小烧杯中，量取和担体等体积的无水甲醇，先用少量甲醇依次将DNP 与吐温-80 溶解并转移至蒸发皿中，随后将剩余溶剂倒入搅匀，然后边搅拌边将担体慢慢倒入混匀，将蒸发皿置于50 水浴上不时翻动将溶剂蒸发待蒸发至干时移至90～95℃烘箱中烘干1h ，取出冷至室温后，将此填料装入内径2mm×2m 已洗净的色谱柱中通载气于115℃老化16h。0 k0 R. h* V% \7 i 5.2 色谱条件) c$ T7 k t$ a* \具体可以去斗酒网的酒客岛频道提问一下，都是酒友专业人士希望对你有帮助

首先是硬件配置的问题,选用什么样的色谱仪,配什么样的色谱柱和检测器.

我推荐使用混合的固定液,毛细填充的均可,这要看你具体手边有什么了,FID的检测器完全可以胜任

其次,利用甲醇和乙醇沸点不同,可以使用程序升温或者是恒温来做,这个实验几次就OK了,需要的话可以外标来做个曲线.

我目前手边有的毛细管柱30米,内涂SE-54,在汽化温度180、柱箱程序70以10度每分升至120完全可以分离,FID检测器温度200,.