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阿司匹林的制备步骤

酷炫的铅笔
壮观的蜻蜓
2023-01-28 03:31:08

阿司匹林的制备步骤

最佳答案
忧伤的口红
醉熏的含羞草
2025-06-23 21:11:18

粗产物制备:

(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min

(水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃)

【用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】

(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。

加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。

【该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。】

(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。

提纯:

(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。

【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。】

(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。

【加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】

(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。

(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

最新回答
鲤鱼抽屉
寒冷的月光
2025-06-23 21:11:18

异丙烯加苯,无机酸催化做异丙苯。氧气异丙苯重排,得到苯酚。苯酚二氧化碳科尔伯反应做水杨酸。

水杨酸加无机酰氯(二甲亚砜、五氯化磷什么的)加甲醇做东青油

水杨酸加醋酸酐做阿司匹林

很详细了。

魁梧的牛排
干净的西装
2025-06-23 21:11:18
我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的,具体的步骤有点忘了,但应该是在烧瓶中加热回流。

希望对你有帮助。

要是真急着要,我回去把实验步骤给你找出来。

好了,帮你找到了!

制备过程:

首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石。

在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。

先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟。

这时你会发现温度计的温度降低,说明反应基本完全。

趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤。

对生成物提纯:

在生成物中加入热水,注意,是热水且不要太多,刚好溶解即可,趁热用热水漏斗过滤,在降温使结晶,在用减压漏斗抽滤,干燥即可。

上面就是大体步骤,我们实验就是这么做的,希望对你有帮助,如果有什么不明白,再帮你解答。

务实的小蘑菇
舒心的画笔
2025-06-23 21:11:18
苯酚与足量氢气发生加成反应环己醇,则D为 , 发生消去反应生成E,E为 ,与溴发生加成反应生成C 6 H 10 Br 2 ,C 6 H 10 Br 2 发生消去反应生成F,F为 , 发生加聚反应生成 ,水杨酸为 , 与 发生酯化反应生成C,C为 ,由题给信息可知B为 ,水杨酸发生缩聚反应生成G,则G为 ,则 (1)由以上分析可知,C的结构简式为 ,故答案为: ; (2)反应②为水杨酸和乙酸酐发生酯化反应,方程式为 , 故答案为: ; (3)G的结构简式为 ,故答案为: ; (4)反应⑧为 的加聚反应,方程式为 ,故答案为: ;(5)反应④为苯酚与足量氢气发生加成反应环己醇D为 ;反应⑦C 6 H 10 Br 2 在强碱醇溶液中发生消去反应生成 , 故答案为:加成反应;消去反应; (6) 中含有酚羟基,可与氯化铁反应生成紫色物质,故答案为:a.

腼腆的绿草
单身的月饼
2025-06-23 21:11:18
首先把苯与硫酸反应,变成苯磺酸,然后与熔融碱共热变成苯酚;(磺化碱熔法制备苯酚)

接着把苯酚与三氯甲烷和烧碱一起混合加热,反应完成后酸化会得到邻羟基苯甲醛;(瑞穆蒂曼反应)

然后用BF3/H2O2和邻羟基苯甲醛反应能得到较高产率的邻羟基苯甲酸;(拜耶尔维里格氧化)

最后可以用邻羟基苯甲酸和乙酸反应制得乙酰水杨酸,即阿司匹林。(酯的制备反应)