阿司匹林的制备步骤
粗产物制备:
(1)称取水杨酸1.98g于锥形瓶(150mL);在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL,加入锥形瓶,滴入5滴浓流酸,摇动使固体全部溶解,盖上带玻璃管的胶塞,在事先预热的水浴中加热约10-15min
(水浴装置:500mL烧杯中加100mL水、沸石,用温度计控制85℃-90℃)
【用3mL可减少副反应发生,易于晶体析出,提高产率。n(水杨酸) :n(乙酸酐)=1:2~3较为合适。】
(2)取出锥形瓶,将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温(可能会没有晶析出)。
加入50mL水,同时剧烈搅拌;冰水中冷却10min,晶体完全析出。
【该步搅拌要激烈,否则会析出块状物体,影响后续实验。】
(3)抽滤。冷水洗涤几次,尽量抽干,固体转移至表面皿,风干。
提纯:
(1)粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液,产生大量气体,固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。
【饱和NaHCO3溶液溶解乙酰水杨酸,不溶解水杨酸聚合物,以此提纯乙酰水杨酸。】
(2)用干净的抽滤瓶抽滤,用5-10mL水洗(可先转移溶液,后洗)。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中,缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌,有大量气泡产生。
【加入盐酸要滴加,加入过快会导致析出过大的晶粒影响干燥。】
(3)用冰水冷却10min后抽滤,2-3mL冷水洗涤几次,抽干。干燥。称量。
(4)产品纯度检验:取几粒结晶,加5mL水,滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。
异丙烯加苯,无机酸催化做异丙苯。氧气异丙苯重排,得到苯酚。苯酚二氧化碳科尔伯反应做水杨酸。
水杨酸加无机酰氯(二甲亚砜、五氯化磷什么的)加甲醇做东青油
水杨酸加醋酸酐做阿司匹林
很详细了。
希望对你有帮助。
要是真急着要,我回去把实验步骤给你找出来。
好了,帮你找到了!
制备过程:
首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中,并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置,上面加上温度计,并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压,升高温度,保持温度计温度在105度,大概50分钟。
这时你会发现温度计的温度降低,说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌,有沉淀后减压抽滤。
对生成物提纯:
在生成物中加入热水,注意,是热水且不要太多,刚好溶解即可,趁热用热水漏斗过滤,在降温使结晶,在用减压漏斗抽滤,干燥即可。
上面就是大体步骤,我们实验就是这么做的,希望对你有帮助,如果有什么不明白,再帮你解答。
接着把苯酚与三氯甲烷和烧碱一起混合加热,反应完成后酸化会得到邻羟基苯甲醛;(瑞穆蒂曼反应)
然后用BF3/H2O2和邻羟基苯甲醛反应能得到较高产率的邻羟基苯甲酸;(拜耶尔维里格氧化)
最后可以用邻羟基苯甲酸和乙酸反应制得乙酰水杨酸,即阿司匹林。(酯的制备反应)