咔唑的制备方法

如下：

咔唑，又名9-氮杂芴、亚氨基二亚苯，是一种有机化合物，化学式为C12H9N，主要用于染料、化学试剂、炸药、杀虫剂、润滑剂、橡胶抗氧剂等的制造。

2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，咔唑在2B类致癌物清单中。

理化性质

密度：1.103g/cm3；

熔点：243-246℃；

沸点：355℃；

闪点：220℃；

折射率：1.767；

外观：白色结晶性粉末；

溶解性：微溶于石油醚和乙酸，溶于醇、醚、丙酮、喹啉、吡啶和浓硫酸。

分子结构数据

摩尔折射率：56.37；

摩尔体积（cm3/mol）：135.9；

等张比容（90.2K）：374.5；

表面张力（dyne/cm）：57.5；

极化率（10-24cm3）：22.34；

泄漏应急处理

隔离泄漏污染区，限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防毒服。用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中，转移至安全场所。若大量泄漏，收集回收或运至废物处理场所处置。

咔唑又称二苯并吡咯；9-氮(杂)芴。白色单斜片状结晶。密度1.1040g/cm3(18℃)。熔点245℃。沸点355℃。溶于喹啉、吡啶、丙酮、醚等，微溶于无水乙醇、苯、石油醚、氯代烃和乙酸，难溶于四氯化碳和二硫化碳，不溶于水。易升华。能溶于硫酸而不分解，置于紫外光线下显示强荧光和长时间的磷光。工业上主要由煤焦油蒽油馏分中分离得到。用作染料中间体，生产海昌蓝、硫化还原蓝RNX、直接耐晒蓝FFRL、FFGL等染料。用作塑料中间体，生产N-乙烯咔唑塑料等。用于农药中间体，生产杀虫剂——四硝基咔唑、氯化咔唑等。也可制作对紫外光敏感的照相干片。

【咔唑微溶于无水乙醇。】

蒽、菲、咔唑的制备方法

【申请号】：CN99122301.2

【申请日】：19991029

【公开/公告号】：CN1250768

【公开/公告日】：20000419

【申请/专利权人】：郑晋安

【发明/设计人】：郑晋安

【国际主分类号】：C07C15/28

【国际分类号】：C07C15/28C07C15/30C07C5/22C07C7/148C07D209/82

【地址】：032100山西省文水县西城村晋丰化工厂

【专利代理机构】：山西省专利服务中心

【代理人】：王金锁

【范畴分类号】：18D

【国省代码】：山西(14)

【说明书页数】：8

【基本法律状态】：20020320 有效专利

【其他法律状态】：20091223 权利转移

【专利生命周期】：0

【说明书光盘卷】：

【摘要】：本发明涉及一种蒽、菲、咔唑的制备方法,将原料粗蒽加入到二甲苯溶剂的反应釜中,得蒽、咔唑混合物将蒽、咔唑混合物加入钾溶釜中，进一步将蒽、菲和咔唑；蒽、菲再加入到常压蒸升釜中，得白色蒽、菲混合物；将白色蒽、菲混合物装二甲苯溶剂釜中，得蒽、菲产品；将咔唑加入带水反应釜中，得滤饼咔唑；将滤饼咔唑加入蒸升釜中，得粗咔唑；将粗咔唑加入二甲苯溶剂釜中，反应即可得咔唑。利用一套工艺同时得蒽、菲、咔唑，成本低，纯度高。

【主权项】：权利要求书1、一种蒽、菲、咔唑的制备方法，它包括下列步骤：(1)将原料粗蒽加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，粗蒽与溶剂的比例为1∶1.2，加热到90-100℃时，全部溶解，溶解后的混合物排入带有滤筒的结晶锅中，滤液经过冷却结晶，到28-32℃，然后离心分离，得到蒽、咔唑混合物；(2)将蒽、咔唑混合物加入到装有氢氧化钾的钾溶釜中，比例为3∶1，加热反应到200-220℃，保温2小时，反应完毕，将此反应物料排入密闭的容器中冷却至30℃，打开密闭槽，分别取出上层的蒽、菲和下层的咔唑；(3)将上层蒽、菲混合物加入到常压蒸升釜中，保持温度在250-270℃，蒽、菲开始飘入到收料槽中，得到白色蒽、菲混合物；(4)将白色蒽、菲混合物加入到装有二甲苯溶剂的反应釜中，比例为1∶2，保持在90-100℃，保温1小时，再冷却到30℃，排入到离心机中分离，得到成品蒽；分离后滤液装入蒸馏釜中蒸馏，温度为150-170℃，溶剂全部蒸出，釜底为成品菲；(5)将下层咔唑粉碎后加入到带水的反应釜中，水与咔唑的比例为3∶1，直接用蒸气蒸吹3小时，温度保持在80-100℃，然后分离，得到滤饼咔唑；(6)将滤饼咔唑加入到蒸升釜中，保持温度250-270℃，咔唑开始飘

咔唑与碘酸，碘反应所需要的条件

碘单质加氢氧化钠的化学反应式：

3I2＋3NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O

简介：

碘是紫黑色晶体，具有金属光泽，性脆，易升华。有毒性和腐蚀性。密度4.93 克/立方厘米。熔点113.5℃，沸点184.35℃。化合价-1.+1.+3.+5和+7。加热时，碘升华为紫色蒸汽，这种蒸气有刺激性气味，有毒。易溶于乙醚、乙醇、氯仿和其他有机溶剂，形成紫色溶液，但微溶于水(但如果水中含碘离子会使其溶解度增大:(I-)+(I2)==(I3-))，也溶于氢碘酸和碘化钾溶液而呈深褐色。

碘可与大部分元素直接化合，但不象其他卤素(F，Cl，Br)反应那样剧烈。碘的典型有机反应有:芳香族化合物的亲电子置换，形成芳基碘化物邻近羰基官能团的碳原子的碘化作用碘(I)在跨越不饱和烃的多重键上的加成反应。但难溶于水，由于歧化反应的结果，所得棕黄色得溶液显酸性。在水溶液中，需要强的还原剂才能使碘还原(成I-)。碘单质遇淀粉会变蓝黑色。

一般情况下只有氨基钠、甲基锂、环戊二烯基钠、苯基锂等碱性极强的碱才与甲苯反应，溶于甲苯方程式如下：

NaNH2＋C6H5CH3→C6H5CH2Na＋NH3

C5H5Na＋C6H5CH3→C6H5CH2Na＋C5H6（C5H6代表环戊二烯，C5H5代表环戊二烯基）

C6H5Li＋C6H5CH3→C6H5CH2Na＋C6H6

晚上好，把1g咔唑固体倒入不断搅拌的999g无水乙醇中稍微加热5分钟后就可以了，0.1%就是千分之一的固含量请酌情参考。一般配置咔唑溶液都是用异丙醇比较多，因为咔唑在异丙醇中的溶解度比乙醇要大的。

首先， 丙酮溶解KOH是不可取的， 因为丙酮在KOH作用下发生羟醛缩合生成异佛尔酮。

建议用K2CO3。

一种是用你所用的方法， 另一种是将咔唑-二溴乙烷（2:1） 溶于丙酮中并加热回流， 滴加1等量的K2CO3溶于丙酮和水的混合物（并可加入催化量的相转移催化剂）。

主要副产物是乙撑相连的两个咔唑。