怎样鉴别苯酚,乙酰乙酸乙酯,乙醛、甘油、丙酮,异丙醇
(1)在配制的全部溶液中加入三氯化铁溶液显紫色可以确定为乙酰乙酸乙酯和苯酚。新取样(乙酰乙酸乙酯、苯酚),分别加入5%的NaOH稀溶液,如果溶液不分层,为苯酚溶液,如果分出有机与无机层为乙酰乙酸乙酯,并可闻到香味。 (2)剩下(甘油、丙酮、乙醛、异丙醇)的物质(须重新取样,下同)加入新配制的氢氧化铜,能生成蓝色的甘油铜可鉴定出甘油。 (3)剩下(丙酮、乙醛、异丙醇)等物质小心加入卢卡斯试剂(ZnCl2/浓HCl),生成白色沉淀的为异丙醇。 (4)剩下(丙酮、乙醛)物质分别加入新配制的银氨溶液产生银镜反应为乙醛,另一种为丙酮。
乙酰乙酸乙酯和水杨酸都能和FeCl3显色,所以无显色反应的是乳酸;
剩下的两个再加NaHCO3溶液就可鉴别,乙酰乙酸乙酯会分层,而水杨酸可以与其反应溶解并缓慢放出气泡.
显色反应只要有稳定的C=C-OH结构即可发生,未必要酚羟基,乙酰乙酸乙酯CH3COCH2COOC2H5可互变为CH3C(OH)=CH-COOC2H5,且此结构稳定性较强,故也可显色.
2、将非变色组的两种试剂各取少量,分别加入碘-氢氧化钠溶液,出现黄色沉淀的是苯乙酮(碘仿反应),另一个是乙酸乙酯。
3、变色组两个试剂各取少量,加入亚硝酸钠-盐酸,微热,放出气体的是3-氨基苯酚,另一个是乙酰乙酸乙酯。
以乙酰乙酸乙酯和甲苯为主要原料可以合成苯丁酮。
乙酰乙酸乙酯遇三氯化铁呈紫色。用稀酸或稀碱水解时,生成丙酮、乙醇和二氧化碳。在强碱作用下,生成两分子乙酸和乙醇。
催化还原时生成β-羟基丁酸。新蒸馏的乙酰乙酸乙酯中,烯醇式占7%,酮式占93%。将乙酰乙酸乙酯的乙醇溶液冷却至-78ºC时,析出结晶状态的酮式化合物。
扩展资料:
若将乙酰乙酸乙酯的钠衍生物悬浮于二甲醚中,在-78℃时通入略少于中和量的干燥氯化氢气体,可得到油状的烯醇式化合物。
双乙烯酮与乙醇酯化法双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压精馏得成品。
参考资料来源:百度百科-乙酰乙酸乙酯
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构(或动态异构)现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物.
三、\x09主要试剂及产品的物理常数:(文献值)
名称\x09分子量\x09性状\x09折光率\x09比重\x09熔点℃\x09沸点℃\x09溶解度:克/100ml溶剂
\x09\x09\x09\x09\x09\x09\x09水\x09醇\x09醚
二甲苯\x09106.16\x09无色液体\x091.0550\x09 \x09-25--23\x09143-145\x09 \x09 \x09
乙酸乙酯\x0988.10\x09无色液体\x091.3727\x090.905\x09-83.6\x0977.3\x0985\x09∞\x09∞
乙酰乙酸乙酯\x09130.14\x09无色液体\x09N20D1.4190\x091.021\x09-43\x09181\x09 \x09 \x09
四、\x09实验装置和主要流程
五、\x09实验步骤
1、熔钠:在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯,装上冷凝管,加热使钠熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,用力振摇得细粒状钠珠.回收二甲苯.
2、加酯回流:迅速放入10ml乙酸乙酯,反应开始.若慢可温热.回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀(均为烯醇盐).
3、酸 化 :加50%醋酸,至反应液呈弱酸性(固体溶完).
4、分 液:反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置.
5、干 燥 :分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥.
6、蒸馏和减压蒸馏.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏.减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯.产量约1.5g.
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表:
压力/mmHg* \x09760 \x0980 \x0960 \x0940 \x0930 \x0920 \x0918 \x0914 \x0912 \x0910 \x095 \x091.0 \x090.1
沸点/℃ \x09181 \x09100 \x0997 \x0992 \x0988 \x0982 \x0978 \x0974 \x0971 \x0967.3 \x0954 \x0928.5 \x095
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃,折光率 =1.4199.
附:乙酰乙酸乙酯的性质:
1、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,观察溶液的颜色(淡黄→红).
2、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂,微热后观察现象(澄黄色沉淀折出).
六、\x09实验关键及注意事项
1.本实验要求无水操作;
2.钠的安全使用;
3.钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,不要转动.
EAA
1、Br(CH2)4Br,EtONa,EtOH
2、稀OH-,H+,-CO2
3、(1)I2,NaOH,(2)H+
PhH
4、HNO3,H2SO4
5、HNO3,H2SO4
6、Na2S
7、NaNO2,H2SO4,5°C
8、H3O+
3的产物+8的产物==TM
中文名称
乙酸苯酯
中文别名
醋酸苯酯醋酸苯酯乙酰苯酚
英文名称
phenyl
acetate
英文别名
Acetic
acid
phenyl
esterPHENYL
ACETATEPhenyl
acetatephenol
acetatephenoxyethoxideAcetyl
phenolphenoxyacetoaldehydephenyl-acetateAcetic
Acid
Phenyl
Esteracetoxybenzene
CAS号
122-79-2
美国海关编码(HS-code):2915393500
概述(Summary):2915393500.
乙酸的其他芳香酯.
普通关税:
5.5%.
特别关税:
Free
(A+,AU,BH,CA,CL,CO,D,E,IL,J,JO,K,KR,MA,MX,OM,P,PA,PE,SG).
关税
2:
15.4?/kg
+
57%.
2.把剩下的分别取样滴入水中,不能和水混溶的是乙酰乙酸乙酯
3. 2,4-二硝基苯肼实验:乙醇和2,4-二硝基苯肼无现象,醛酮则产生橙到黄色的沉淀
4. 加入硝酸银,乙醛发生银镜反应,丙酮不能
甲苯沸点111℃
苯沸点80℃
钠熔点98℃
显然苯沸腾了钠也不会熔融
甲苯的挥发性(钠的熔点与甲苯沸点相差很小,此时甲苯的蒸汽压很高)和毒性都比二甲苯大,故应选用二甲苯。