三甲基膦酰基乙酸酯与氢化钠反应吗

GB 14756-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

本标准代替GB 14756-1993

本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）。

GB 14756-2010 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）中华人民共和国国家标准

GB 14756—2010

食品安全国家标准

食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

2010-12-21 发布 2011-02-21 实施

中华人民共和国卫生部 发布

前言

本标准代替GB 14756-1993《食品添加剂维生素E dl-α-醋酸生育酚）》。

本标准与GB 14756-1993 相比，主要变化如下：

——取消了三氯化铁联吡啶反应显色鉴别项目及相应的试验方法；

——增加了红外吸收光谱鉴别项目及相应的试验方法；

——修改了维生素E 的测定方法；

——修改了重金属的测定方法。

本标准附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB 14756-1993 。

食品安全国家标准

食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

1 范围

本标准适合用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的食品添加剂维生素 E（dl-α-醋酸生育酚）。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

3 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量

3.1 化学名称

dl-2,5,7,8- 四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯

3.2 分子式

C31H52O3

3.3 结构式

3.4 相对分子质量

472.75 （按2007 年国际相对原子质量）

4 技术要求

4.1 感官要求：应符合表 1的规定。

4.2 理化指标：应符合表 2的规定。

化学名称：dl-2,5,7,8- 四甲基-2-(4,8,12-三甲基十三烷基)-6-苯并二氢吡喃醇醋酸酯

中文名称

三甲基叔乙酸丁酯

英文名称

trimethylsilyl

3,3-dimethylbutanoate

英文别名

TRIMETHYLSILYL

TERT-BUTYLACETATE

CAS号

61333-82-2

上游原料

CAS号

中文名称

75-77-4

三甲基氯硅烷

1070-83-3

3,3-二甲基-1-丁酸

下游产品

CAS号

名称

75-77-4

三甲基氯硅烷

61333-82-2

三甲基叔乙酸丁酯

更多上下游产品参见：http://baike.molbase.cn/cidian/2334011

树脂按来源分有天然树脂和合成树脂两种。

天然树脂是指由自然界中动植物分泌物所得的无定形有机物质，如松香、琥珀、虫胶等。主要用作涂料（见天然树脂涂料），也可用于造纸、绝缘材料、胶粘剂、医药、香料等的生产过程。

合成树脂是指由简单有机物经化学合成或某些天然产物经化学反应而得到的树脂产物，如酚醛树脂、聚氯乙烯树脂等，其中合成树脂是塑料的主要成分。

扩展资料：

树脂环保烫钻主要的产品系列有： 树脂环保烫钻，树脂，树脂烫钻，仿奥地利切面钻中东切面钻，仿奥钻，异形钻，光面钻，水滴，心形，马眼，桃心钻，圆形等等各种树脂烫钻。

各种可烫树脂钻及仿奥地利切面钻中东切面钻，采用进口技术生产，种类齐全、品质一流。可生产切面树脂钻、光面树脂和异形树脂钻等等各种形状；产品具有精度高，亮度好，棱角清，不易磨损，不易刮伤，颜色丰富，形状效果多样，环保自然等优点。

参考资料来源：百度百科-树脂

参考资料来源：百度百科-天然树脂

HOCH2-CH2OH + 2CH3COOH --浓硫酸,△-->CH3COOCH2-CH2OOC-CH3 + 2H2O

HOCH2-CH2OH + CH3COOH --浓硫酸,△-->CH3COOCH2-CH2OH + H2O

不过这个反应仅仅局限在实验室，仅仅用来做演示而已。实际上生产乙二醇二乙酸酯，是不用醋酸的，因为反应效率太低。工业上真正使用的是乙二醇和醋酸酐的反应。

含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。

三、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度：克/100ml溶剂

水醇醚

二甲苯106.16无色液体1.0550 -25--23143-145

乙酸乙酯88.10无色液体1.37270.905-83.677.385∞∞

乙酰乙酸乙酯130.14无色液体N20D1.41901.021-43181

四、实验装置和主要流程

五、实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。

2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。

3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。

4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。

5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。

6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。

乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：

压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1

沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5

* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa

乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率=1.4199。

附：乙酰乙酸乙酯的性质：

1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。

2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。

六、实验关键及注意事项

1．本实验要求无水操作；

2．钠的安全使用；

3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。