黄色的什么液体沸点在30-50度内?
溴乙酸叔丁酯 Cas no.:5292-43-3 含量:99%以上 外观: 浅黄色透明液体 分子式: C6H11BrO2 分子量: 195.05 沸点:50度 闪点:49度 UN NO.:2929 危险等级:6.1类 包装类别:2类 用途:用作医药中间体,用于合成氨基酸和肽类化合物。
,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、粘结剂10份、氧化镁微粉30份、含镁化合物10份、造孔剂2.8份、水22.5份。
作为本发明的一种优选技术方案,所述粘结剂为下列之一:甘油、田菁粉、甲基纤维素、聚丙烯醇、铝溶胶或水玻璃。
作为本发明的一种优选技术方案,所述造孔剂为下列之一:碳酸铵、碳酸氢铵、氯化铵、十二烷基磺酸钠、聚丙烯酰胺。
作为本发明的一种优选技术方案,所述含镁化合物为下列之一:mg(oh)2、mgcl2、mg(no3)2、mgco3、mg(oac)2。
酯类中微量的水可以在室温下与氧化镁微粉反应,形成氢氧化镁,氢氧化镁在酯中溶解性小,同时由于吸附剂孔道的固定作用,阻止氢氧化镁的流失;含镁化合物在分解过程中形成镁铝尖晶石,镁铝尖晶石具有良好的抗侵蚀,腐蚀、剥落能力强,抗磨蚀能力,热震稳定性好,耐高温等性能特点,增加了吸附剂的机械强度,同时含镁化合物的分解形成新的碱性活性位,增强吸附剂对酸的吸附能力。酸吸附在氧化镁的表面,当吸附剂失活时,重新焙烧吸附剂,氢氧化镁又可以分解形成氧化镁,形成新的活性中心,所以吸附剂可以循环使用,降低了生产成本。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂,氧化镁微粉,含镁化合物,造孔剂,混合研磨0.5~5小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨0.5~3小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥0.5~10小时,然后于50~200℃干燥1~10小时;
s4最后于500~600℃焙烧1~6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
作为本发明的一种优选技术方案,包括以下步骤:
s1按配方量将γ-al2o3与粘结剂、氧化镁微粉、含镁化合物、造孔剂混合研磨2.7小时;
s2再添加配方量造孔剂,混合研磨1.8小时;
s3加入配方量的水,均质后将物料挤压成型,于室温干燥5.2小时,然后于125℃干燥5.5小时;
s4最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中同时脱酸脱水的吸附剂。
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂的应用方法,
(1)将长5mm,直径3~4mm的圆柱体状的吸附剂填装入吸附塔中;
(2)酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐中;
(3)如果检测达不到要求,说明吸附剂去活性,需要更换失活的吸附剂;
(4)更换后失活的吸附剂通过500~600℃焙烧1~6小时,可以恢复活性,再次使用。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、吸附剂的吸附脱酸活性高,反应时间短,吸附剂利用率高;
2、吸附剂可以重复使用,避免了吸附剂失活后重新处理带来的环境污染,降低了生产成本;
3、失活后处理方便,避免了萃取、水洗、干燥等环节,操作简单,产品质量高,符合绿色环保思想。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、田菁粉5份、氧化镁微粉15份、mg(no3)25份、碳酸铵5份、水35份。
将100份γ-al2o3、5份田菁粉、15份氧化镁微粉和5份mg(no3)2混合研磨0.5小时,再添加5份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于200℃干燥10小时,最后于500℃焙烧1小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到100:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到80:1。
实施例2:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、铝溶胶15份、氧化镁微粉45份、mg(oac)215份、碳酸铵3份、35份。
将100份γ-al2o3、15份铝溶胶、45份氧化镁微粉和15份mg(oac)2混合研磨5小时,再添加3份碳酸铵,混合研磨3小时后,加入35份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥10小时,然后于50℃干燥10小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到240:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到215:1。
实施例3:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、聚丙烯醇10份、氧化镁微粉30份、mg(oh)210份、聚丙烯酰胺2.5份、水23份。
将100份γ-al2o3、10份聚丙烯醇、30份氧化镁微粉和10份mg(oh)2混合研磨2.5小时,再添加2.5份聚丙烯酰胺,混合研磨2小时后,加入23份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥5小时,然后于100℃干燥5小时,最后于550℃焙烧3.5小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到170:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过500℃焙烧3小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到150:1。
实施例4:
一种酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂,按重量份计,由如下原料组成:γ-al2o3100份、甲基纤维素10份、氧化镁微粉40份、mg(no3)210份、碳酸氢铵2.5份、水30份。
将100份γ-al2o3、10份甲基纤维素、40份氧化镁微粉和10份mg(no3)2混合研磨3小时,再添加2.5份碳酸氢铵,混合研磨3小时后,加入30份的水,搅拌均匀后将物料挤压成型,于室温干燥8小时,然后于100℃干燥8小时,最后于600℃焙烧6小时,冷却干燥后得到酯类化合物中脱酸和脱水吸附剂。
将将成型后长5mm,直径3~4mm的柱状吸附剂填装入玻璃吸附塔中,吸附塔的体积为500l,酯类化合物通过高位槽提升后,由吸附塔顶端进入,通过吸附剂后由下端流出,在吸附塔下端取样检测,达到要求后流入产品罐。以处理溴乙酸叔丁酯为例,处理后产品酸值50ppm以下,水分50ppm以下,达到要求的处理体积比可以达到200:1(处理产品的体积:填充吸附剂的体积);如果检测达不到要求,则需要更换吸附剂,失活后的吸附剂通过600℃焙烧6小时,可以恢复活性,再次使用;再次使用,处理后符合要求的产品,处理体积比可以达到180:1。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
1.填充柱法
现在在白酒厂应用最为广泛的一种分析方法,它采用的就是由内蒙轻工所研究成功的DNP柱。这种方法已被列入国标中,用于控制浓香型白酒中己酸乙酯和清香型白酒中乙酸乙酯的含量。填充柱法采用恒温操作,对仪器要求相对较低,稳定性较好,容易操作,一般用于常规检测和生产质量控制中。
它采用直接进样,一次进样能分析出醇、醛、酯等十几种组分,分析所用时间一般在三十五分钟左右(浓香型酒)。
缺点是:不能检测出白酒中有机酸的含量
2. 细管法
(1)大口径毛细管柱
上世纪90年代,由兰州化工研究所推出的大口径毛细柱分析方法。由于其一次直接进样能分析出白酒中醇、醛、酯及乙酸、丁酸等二十几种组分的,分析时间短,而且采用柱头注样,恒温操作,对仪器要求相对较低,缺点是此柱乙酸乙酯和正丙醇,乙缩醛与正丁醇比较难分离,而且如果分析到己酸所需要的时间就比较长,所以一般只分析到己酸乙酯。
(2)细口径毛细管
1991年由国家食品检测中心胡国栋等高级工程师开发的用交联毛细管柱PEG-20M分析白酒中的微量香味组分的技术在各大白酒厂和白酒行业得到了广泛的应用。它直接一次进样,可分析白酒中醇、醛、酯及酸等四十几种组分,尤其是酸类,可分析包括己酸在内的八种酸,解决了困扰白酒行业几十年的不能直接进样分析酸类的历史。现在随着毛细管柱技术的不断发展,用毛细管柱直接一次进样,已能分析到高级脂肪酸,细口径毛细管法对仪器的要求较高,仪器必须带毛细管分流系统,程序升温,稳定性好。
仅供参考。
中文名称
3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
中文别名
3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂环庚烯-1-乙酸叔丁基酯
英文名称
tert-butyl
2-(3-amino-2-oxo-4,5-dihydro-3H-1-benzazepin-1-yl)acetate
英文别名
1-t-butoxycarbonylmethyl-3-amino-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-2-onetert-butyl
3-amino-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepine-1-acetatetert-butyl
3-amino-2,3,4,5-tetrahydro-2-oxo-1H-1-benzazepine-1-acetate
CAS号
98626-45-0
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯合成3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
2.通过3-溴-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮合成3-氨基-2,3,4,5-四氢-2-氧代-1H-1-苯并氮杂卓-1-乙酸叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/491450
中文名称
2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)acetate
英文别名
tert.-Butyl-2-(p-hydroxyphenoxy)-acetattert-butyl(4-hydroxyphenoxy)acetatetert-butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)ethanoatetertbutylhydroxyphenoxyacetate(4-hydroxy-phenoxy)-acetic
acid
tert-butyl
ester
CAS号
42806-92-8
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯和1,4-苯二酚合成2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯,收率约53%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1087837
中文名称
2-(氨基氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(aminooxy)acetate
英文别名
tert-butyl
2-aminooxyacetate
CAS号
56834-02-7
合成路线:
1.通过溴乙酸叔丁酯合成2-(氨基氧基)乙酸叔丁酯
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1579995
中文名称
2-(4-羟基苯氧基)乙酸叔丁酯
英文名称
tert-Butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)acetate
英文别名
tert.-Butyl-2-(p-hydroxyphenoxy)-acetattert-butyl(4-hydroxyphenoxy)acetatetert-butyl
2-(4-hydroxyphenoxy)ethanoatetertbutylhydroxyphenoxyacetate(4-hydroxy-phenoxy)-acetic
acid
tert-butyl
ester
CAS号
42806-92-8
上游原料
CAS号
中文名称
5292-43-3
溴乙酸叔丁酯
123-31-9
1,4-苯二酚
更多上下游产品参见:http://baike.molbase.cn/cidian/1087837
中文名称
(2-溴-4-甲酰基-苯氧基)-乙酸叔丁酯
英文名称
tert-butyl
2-(2-bromo-4-formylphenoxy)acetate
英文别名
tBuM-3-Br4HBA
CAS号
850349-12-1
日本海关编码(HS-code):291899000
概述(Summary):291899000.
Other
carboxylic
acids
with
additional
oxygen
function
and
their
anhydrides,
halides,
peroxides
and
peroxyacids
their
halogenated,
sulphonated,
nitrated
or
nitrosated
derivatives.
General
tariff:0.046.
WTO
tariff:0.039.
GSP
tariff:Free.
A.乙酸异丙酯有3类氢原子,与题意不符,故不选;
B.乙酸叔丁酯结构简式为CH3COOC(CH3)3,有两类氢原子,两类氢原子个数比是3:1,与题意相符,故选;
C.对二甲苯有两类氢原子,但这两类氢原子个数比为6:4=3:2,与题意不符,故不选;
D.均三甲苯有两类氢原子,且两类氢原子个数比9:3=3:1,与题意相符,故选;
故选BD;
Ⅱ.化合物A是合成天然橡胶的单体,分子式为C5H8,A是异戊二烯,A和B反应生成,根据异戊二烯和的结构简式知,A和B发生了加成反应,B的结构简式为:CH2=CHCOOCH2CH3,和溴发生加成反应生成,和氢氧化钠的醇溶液发生消去反应生成,和溴反应生成C,C为单溴代物,分子中有两个亚甲基,C和氢氧化钠的水溶液反应,再和酸反应生成C8H10O3,所以C的结构简式为:,分子式为C8H10O3结构简式为.
(1)通过以上分析知,A是异戊二烯,结构简式为,化学名称是2-甲基-1,3-丁二烯,
故答案为:;2-甲基-1,3-丁二烯;
(2)B的结构简式为:CH2=CHCOOCH2CH3,则其分子式为C5H8O2,故答案为:C5H8O2;
(3)和氢氧化钠的醇溶液发生消去反应生成,反应方程式为:
,
故答案为:;
(4)通过以上分析知,①和③的反应类型分别是加成反应和取代反应,故答案为:加成反应,取代反应;
(5)C为单溴代物,分子中有两个亚甲基,C和氢氧化钠的水溶液反应,再和酸反应生成C8H10O3,
反应方程式为:,
故答案为:;
(6),除去其本身,所以还有6种,互为立体异构体的化合物为,
故答案为:6;.