制取乙酸乙酯实验中，试剂的先后顺序怎样

顺序：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）。

原因：稀释浓硫酸的过程中，为防止浓硫酸飞溅，是将浓硫酸加入水中，而不是把水加入浓硫酸中。同样，在这个过程中，若先加浓硫酸，也一样会飞溅，而先加乙醇或乙酸，无论把浓硫酸放在第二位还是第三位，都会先被第一种液体稀释，就不会飞溅了。

1. 三口烧瓶：中间：分馏柱，蒸馏头，直形冷凝管，接引管，接受瓶；左边：恒压滴液漏斗：右边：温度计

2. 与浓硫酸等体积的冰醋酸于小烧杯中，边摇边按实验要求加入浓硫酸，将溶液倒入三口烧瓶中

3. 按实验要求配置冰醋酸与乙醇的混合液，至于滴液漏斗中；加热烧瓶，按要求控制反应温度

4. 然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入三口烧瓶中。调节加料的速度，控制反应时间。这时保持实验温度。滴加完毕后，继续加热10min，直到不再有液体馏出为止。

5. 反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批的加入，并要不断地摇动接受器。把混合液倒入分液漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，用饱和氯化钠溶液洗两次，分液之后，加入无水硫酸镁干燥。放置约30min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。

6. 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50ml烧瓶中。装置蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74--80℃的馏分。

A、在1支大试管中加3ml乙醇，然后边摇动边慢慢加入2ml浓硫酸，最后向加入2ml乙酸，故A错误；

B、饱和碳酸钠溶液可以中和乙酸、溶解乙醇，降低乙酸乙酯的溶解度，故B正确；

C、实验中加碎瓷片或沸水防止暴沸，浓硫酸作催化剂，故C错误；

D、导管不能插入溶液中，导管要插在饱和碳酸钠溶液的液面上，伸入液面下可能发生倒吸，故D错误；

故选B．

乙酸乙酯的实验室制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验） 　其主要用途有：作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中；作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产；作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产；作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。用作溶剂，及用于染料和一些医药中间体的合成。是食用香精中用量较大的合成香料之一，大量用于调配香蕉、梨、桃、菠萝、葡萄等香型食用香精. 是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

检验试剂 : 酚酞 ,NaOH 溶液 操作手续和实验现象 在少量 CH 3 COOC 2 H 5 中加入少量氢氧化钠含酚酞的红色溶液 , 滴加乙酸乙酯加热红色逐渐消失 化学方程式 CH 3 COOC 2 H 5 +H 2 O CH 3 COOH+CH 3 CH 2 OH CH 3 COOH+OH - =CH 3 COO - +H 2 O

制乙酸乙酯的试剂添加顺序是:首先加入碎瓷片，其次加乙醇，再加浓硫酸，最后加乙酸。

饱和碳酸钠溶液的作用：溶解乙醇、中和乙酸、降酯溶解度

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A 便于分离：酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度小，有利于酯的分层。

B 便于提纯：饱和碳酸钠溶液能溶解乙醇，吸收乙酸。

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石蕊试液。

乙酸乙酯：分2层不变色

乙酸：混溶变红

乙醇：混溶不变色

苏打水（NaHCO3水溶液）也可以。

乙酸乙酯：分2层

乙酸：混溶冒泡

乙醇：混溶不冒泡

选择硫酸钾、硫酸二氢钾用量1克。

有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得。

乙酸，也叫醋酸、冰醋酸，化学式CH3COOH，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸（冰醋酸）是无色的吸湿性液体，凝固点为16.6℃（62_），凝固后为无色晶体，其水溶液中弱酸性且腐蚀性强，对金属有强烈腐蚀性，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。乙酸在自然界分布很广，例如在水果或者植物油中，但是主要以酯的形式存在。在动物的组织内、排泄物和血液中以游离酸的形式存在。许多微生物都可以通过发酵将不同的有机物转化为乙酸。乙酸是醋的主要成分，而醋几乎贯穿了整个人类文明史。乙酸发酵细菌（醋酸杆菌）能在世界的每个角落发现，每个民族在酿酒的时候，不可避免的会发现醋——它是这些酒精饮料暴露于空气后的自然产物。如中国就有杜康的儿子黑塔因酿酒时间过长得到醋的说法。乙酸的晶体结构显示，分子间通过氢键结合为二聚体（亦称二缔结物），二聚体也存在于122℃的蒸汽状态。二聚体有较高的稳定性，已经通过冰点降低测定分子量法以及X光衍射证明了分子量较小的羧酸如甲酸、乙酸在固态及液态，甚至气态以二聚体形式存在。当乙酸与水溶和的时候，二聚体间的氢键会很快的断裂。其它的羧酸也有类似的二聚现象。

您好！实验室制备实验室制取乙酸乙酯装置

实验室乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）。

1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。

2、制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。

3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。

3.2：Na2CO3溶液的作用是：

(1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。

(2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。

3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施：

(1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60℃～70℃。不能使液体沸腾。

(2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。

(3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。

(4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。

3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。

虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。

参考《中国百科网》

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