苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的测定

方法提要

煤样用丙酮在18～22℃下萃取，可溶部分经离心并蒸除溶剂后，干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量，计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度，因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃，而且应控制在18～22℃范围。

仪器

电动离心机转速3000r/min。

玻璃锥形离心管容量10mL，配有橡胶塞。

蒸发皿口径60mm，高约20mm。

水银温度计分度0.1℃，校正后使用。

试剂

丙酮。

锡箔或铝箔。

分析步骤

称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮，用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧，用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度，摇动时必须戴上橡皮手套，并用食指和中指握住离心管上端，用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min，离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。

打开橡胶塞，将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2～3min，此时管内溶液应澄清，如浑浊，应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中，将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时，应控制较低的蒸发速度，否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部，影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。

离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次，直至萃取液无色为止，如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。

将蒸发皿放在100～105℃的电热干燥箱中干燥1～2h，再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min，称量直至恒量。

苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量，%m为萃取物试样的质量，gm1为丙酮可溶物的质量，gK为系数，K=100+2.5×(20-t)。

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:t1为萃取开始时的丙酮温度，℃t2为测定开始时的室温，℃t3为测定结束时的室温，℃。

取重复测定结果的算术平均值，修约到小数点后一位。