乙酸乙酯乳化怎么解决
对于乙酸乙酯与水的乳化液,加入食盐、硫酸铵或氯化钙等无机盐,使之溶于水中,可促进分层。另外,将乳化部分取出,小心地温热至50℃,或用水泵进行减压排气,都有利于分离。
加盐破乳是肯定可以的,你还记得高中化学里面制备乙酸乙酯的时候下面用饱和碳酸钠溶液吗,就是可以防止乳化的。
如果你想让它乳化,加入表面活性剂就好了。
主要是用二氯甲烷萃取时容易发生这个现象.
使用乙酸乙酯在20℃以下,最好10℃以下萃取可以避免这个问题.
有时乳化是因为里面有少量固体及粘的东西,在布氏漏斗里铺一点硅藻土滤一次,有时也能好分的多.
四氢呋喃也行,用于非常强的碱性情况下,就是得用固体氯化钠进行干燥.注意不是无水硫酸钠!
使用乙酸乙酯在20℃以下,最好10℃以下萃取可以避免这个问题。
有时乳化是因为里面有少量固体及粘的东西,在布氏漏斗里铺一点硅藻土滤一次,有时也能好分的多。
四氢呋喃也行,用于非常强的碱性情况下,就是得用固体氯化钠进行干燥。注意不是无水硫酸钠!
2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水
提取操作的目的。提取有机化学实验,提取或有机化合物常见的副作用
法提纯之一。可以从期望的物质的固体或液体混合物中提取的提取的应用程序,也可用于洗去少量混合物
杂杂质。前者通常被称为“提取”或萃取,后者称为“洗涤”。选择
液萃取
1.最常见的仪器仪器分液漏斗中,通常是通过提取相对大体积的分液漏斗中1-2次地选择。选择
2.
萃取溶剂萃取溶剂,应根据待提取可能是化合物的溶解度,同时易于分离和溶质,最有用的 BR>低沸点溶剂。一般不溶于水的材料,用石油醚等提取水溶性比那些,用苯或乙醚萃取
易溶于水的材料,用乙酸乙酯等萃取。每次使用体积
萃取溶剂萃取液时间通常是1/51/3 2的总体积应不超过分配料斗漏极
总体积的2/3
BR>1.操作
良好的油脂应用于活塞,几圈后活塞旋转,油脂均匀分布,那么一个小陷阱像活塞后挡板
小坦克,活塞以防打滑。关闭活塞进入待定萃取物和萃取溶剂。塞拧紧。
先用右手食指反对,远端漏斗上部玻璃塞,然后用拇指和食指和中指夹住漏斗,用左手的食指和中指卷曲
握持手感上的活塞上下轻轻晃动分液漏斗中,使两相之间有足够的接触,以提高提取效率
。后的各摇动数次,有必要漏斗尾部向上倾斜(朝向无人办公室)在打开瘪以减轻在漏斗
压力的活塞。重复,直到当只有最小的压力后瘪,然后剧烈振摇23分钟,静置,直到该两相分离完全
,敞开的顶部玻璃塞,然后慢慢地拧下活塞,下层液体自活塞释放,有时 BR>可能有一些絮状物分两期也应该放手。然后将上清液从分液漏斗上部开口滗,但不能从活
活塞排出,以便不被留在漏斗颈另一种液体污染。
乳化的方法来解决
(1)站立很长一段时间
(2)如果基本农产品的结果乳化,加入少量的酸损坏或收养过滤去除
(3)如果由于两种溶剂(水和有机溶剂)可以是部分混溶的和乳化时,少量的电解质,可以添加(如
氯化钠等) ,采用腌制的被破坏。相比于分离进一步,加入盐,提高水相的比重,有利于两
重量差是很小的
(4)被加热打破乳液,或几滴乙醇,磺化蓖麻油等,以降低表面张力。
注意:当使用易燃溶剂提取操作的沸点低,靠近火应熄灭。
中国化学萃取
化学提取(使用与来自化学反应的提取物中的提取剂)是常用的分离方法中的一个主要用于洗涤聚酯 BR>或该混合物的分离,操作的方法和相同的提取的作为前述分配。例如,使用碱性提取剂从有机相从饱和萃取
有机酸,用稀酸可以从该混合物中,将有机碱性物质,或用于除去的碱性杂质被萃取,用浓硫酸烃
除去不饱和烃,醇和醚是从在等烷基卤化物除去。
中国液 - 固萃取
中国固体化合物从通常与长期浸出法或使用脂肪提取的提取,前者是溶剂运行长浸
溶解固体物质所需成分浸出效率低,大量
脂肪提取溶剂为溶剂回流及虹吸原理,每次坚实的物质是纯溶剂萃取,因为 BR>和更高的效率,以增加液体浸出的面积,提取前应先物质细,盖上纸包裹
萃取容器下提取终止盛有萃取烧瓶放置,端接冷凝器,当溶剂沸腾,冷凝的溶剂萃取剂
滴加直到液位超过所述虹吸的上端,虹吸即流回瓶中,溶解在溶剂中,因此提取的
部物质。在这样的溶剂中回流而产生虹吸作用,固体富含水溶性物质到烧瓶中,
萃取液浓缩后,将得到的固体进一步纯化。
1.准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油
2加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相
注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料
3.振荡
振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
注意:①振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
4.放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
气体放出
注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
5.静置将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
液体分为清晰的两层
注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
①较长时间静置 ,
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
1.准备
选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密
检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏
注意:①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全 ②盖子不能涂油
2加料
将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子
萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定,同时要易于和溶质分离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相
注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料
3.振荡
振荡分液漏斗,使两相液层充分接触
振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下
液体混为乳浊液
注意:①振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏
4.放气
振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡
气体放出
注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下,而下口处不要有液体
5.静置将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右,较难分层者须更长时间静置
液体分为清晰的两层
注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时,常常会产生乳化现象,影响分离。破坏乳化的方法有:
①较长时间静置 ,
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层
⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度
④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除
根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化
萃取和分液的操作要按下面方法进行:
①将被萃取液倒入分液漏斗里,加入适量萃取剂,这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞,用右手压住塞子,左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞,将分液漏斗横放,用力振荡,或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生,应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞,扭开旋塞把气体放出。
②把分液漏斗放在铁架台的铁圈上,静置。
③漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。
④当漏斗内液体明显分层后,打开旋塞,使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后,关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少,都是如此。用公式表示。
CA/CB=K
CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度。K是一个常数,称为“分配系数”。
有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质(如氯化钠),利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果。
要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来,通常萃取一次是不够的,必须重复萃取数次。利用分配定律的关系,可以算出经过萃取后化合物的剩余量。
设:V为原溶液的体积
w0为萃取前化合物的总量
w1为萃取一次后化合物的剩余量
w2为萃取二次后化合物的剩余量
w3为萃取n次后化合物的剩余量
S为萃取溶液的体积
经一次萃取,原溶液中该化合物的浓度为w1/V;而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S;两者之比等于K,即:
w1/V =K w1=w0 KV
(w0-w1)/S KV+S
同理,经二次萃取后,则有
w2/V =K 即
(w1-w2)/S
w2=w1 KV =w0 KV
KV+S KV+S
因此,经n次提取后:
wn=w0 ( KV )
KV+S
当用一定量溶剂时,希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1,所以n越大,wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意,上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂,例如苯,四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等,上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。
操作程序:
向待分离溶液中加入与之不相互溶解的萃取剂,形成共存的两个液相。利用原溶剂与萃取剂对各组分的溶解度的差别,使它们不等同地分配在两液相中,通过两液相的分离,实现组分间的分离。
如碘的水溶液用四氯化碳萃取,几乎所有的碘都移到四氯化碳中,碘得以与大量的水分开。
萃取的注意事项:
1、使用前先检查是否漏液。
2、振荡时,双手托住分液漏斗,右手按住瓶塞,平放,上下振荡。
3、放液前,要先打开瓶塞。
4、放液时,记住下层的为密度大的液体,从下面放出.上层的为密度相对小的液体,从上面倒出。
5、用完后应马上清洗干净。
扩展资料:
萃取的原理:
用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。
分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,
实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值。
参考资料来源:百度百科-萃取
方法/步骤
后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层;二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。
分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度;第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水相分离。为了萃取完全,我们需要将萃取的过程重复两三次,以点板分析为准。分离到最后阶段,可能还是会有部分水相和有机相混合的情况,这时候我们判断的依据是,以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相(二氯甲烷),第一次分离时候,可以将混合部分留在上层水相;第二次分离时候,在将有机相完全收集,混合部分收集在有机相。
干燥。分离完毕后,大部分水相被除去(部分时候我们的产品在水相,这另外讨论,此处不涉及),但是由于有机溶剂会溶进部分水,比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥,这个干燥过程可长可短,长时间静置,或短时间搅拌都可以。
过滤。干燥完毕,使用漏斗加滤纸过滤,将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去,得到不含无机盐和水分的有机相。
旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸,除去有机相,我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。
注意事项
选择对底物溶解度好的有机溶剂
不同有机溶剂的密度不一样,要注意区分产品在上下层的哪一项
分离时候速度要慢,太快容易出现分离失败的情况
干燥剂加的量以干燥剂能颗粒状存在为宜