打质谱时会出现了加三氟乙酸峰
两种情况:1,被分析物本身就带有三氟乙酸;2,仪器里的残留污染。
确定方法:1,看看分析物的合成、纯化过程里是否用过三氟乙酸;2,看看那台质谱仪是否做过加三氟乙酸的样品。3,另外怕取样时带入污染,还可以换一套干净的前处理、取样器材,再做一次分析看看结果。
三氟乙酸可由3,3,3-三氟丙烯经高锰酸钾氧化制得;或由三氯乙腈与氟化氢反应,首先生成三氟乙腈,继而水解制得;也可用乙酸或乙酸酐进行电化学氟化制得。
密 度 相对密度(水=1)1.5351
114*4=456g
456/1.5351=297ml
所以1L4mol/L的三氟乙酸需要水1000-297=703ml,需要纯三氟乙酸=297ml。
扩展资料:
在HPLC中的应用:
在反相色谱分离多肽和蛋白质的实验中,使用三氟乙酸 (TFA) 作为离子对试剂是常见的手段。流动相中的三氟乙酸通过与疏水键合相和残留的极性表面以多种模式相互作用,来改善峰形、克服峰展宽和拖尾问题。
三氟乙酸与多肽上的正电荷及极性基团相结合以减少极性保留,并把多肽带回到疏水的反相表面。以同样的方式,三氟乙酸屏蔽了固定相上残留的极性表面。三氟乙酸的行为可以理解为它滞留在反相固定相的表面,同时与多肽及柱床作用。
参考资料来源:百度百科-三氟乙酸
2、须调和盐类的浓度。移动相调和盐类在于提供适切的 pH,若仅为 pH 需求,则些许少量即可。多数注入分析的量大约是在ng/ml至ug/ml范围,如此即使注入了 100ul 作分析,也不过是数百 ng 的量,只要些许于 pKa 值的一个pH 变化量的盐类即够充分。层析管材料被盐类充分布满也是 Buffer 量的考虑,然而,越是更纯的硅胶,越是毋须高 Buffer量的使用。这一点,可由 Figure 4,不同TFA使用量的移动相所获得不同的图峰型,Figure4左边的三种层析管,使用了 0.1% TFA 之图峰型优良。若降低为 0.01%TFA 时,有的图峰则变得不成峰型,以上就是三氟乙酸钠液相的分析方法。
一般缓冲液是为了保证峰型,控制pH值等等。比如,你的流动相用水-甲醇就跑得很漂亮,那你就什么缓冲盐或者酸都不用加。
你的待测物质偏酸性,或者偏碱性,为了调整保留时间和峰型,会往里加磷酸盐,有的还会可以要求调节pH值至多少多少。典后面有很多不同pH值的磷酸盐缓冲液的配制方法。
三氟乙酸主要的功能是扫尾,但是它对色谱柱有一定损伤,如果峰型还好就不需要。
本品为无色发烟液体有吸湿性有强腐蚀性。在水乙醇丙酮或乙醚中易溶.
三氟乙酸别名三氟醋酸,是一种重要的脂肪含氟中间体,由于含有三氟甲基的特殊结构,因此使其性质不同于其他醇类,可以参与多种有机合成反应,尤其用于合成含氟的医药、农药和染料等领域,国内外需求量越来越大,已成为含氟精细化学品的重要的中间体之一。
三氟乙酸(醇、醛)主要用于新型农药、医药和染料等的生产,在材料、溶剂等领域也有较大的应用开发潜力。三氟乙酸主要用于合成多种含三氟甲基和杂环的除草剂,目前可以合成多种带有吡啶基、喹啉基的新型除草剂;作为极强的质子酸,它广泛用于芳香族化合物烷基化、酰基化、烯烃聚合等反应的催化剂;作为溶剂,三氟乙酸是氟化、硝化及卤代反应的优良溶剂,特别是其衍生物三氟乙酰基对羟基和氨基的优良保护作用,在氨基酸和多肽化合物合成方面有着非常重要的应用;三氟乙酸作为制备离子膜的原料和改性剂,可大幅提高烧碱工业电流效率,延长膜的使用寿命;三氟乙酸还可合成三氟乙醇、三氟乙醛和三氟乙酐。