怎样化验硫酸镍的镍含量
滴定法测定镍
一、方法原理先将镍在pH5~6的介质中与过量的EDTA反应,剩余的EDTA,用2价铅离子滴定完全。再用1:1 HCl调pH1~2,加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物,释放出来的EDTA,用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2+ + H2Y2- → NiY2+ + 2H+ + H2Y2-(剩余)Pb2+ + H2Y2-(剩余) → PbY2- + 2H+NiY2- + phen + 2H+ → (Niphen)2++ H2Y2-Pb2- + H2Y2- → PbY2- + 2H+
二、主要试剂⒈ 0.02mol/L Pb2+标准溶液。准确称取干燥,Pb(NO3)2 (A·R)1.6~1.9g,置于100mL烧杯中,加入1:3 HNO3 5mL,加水溶解,将溶液定量转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,计算铅标准溶液的浓度。⒉ 0.02mol/L EDTA。⒊ 0.2%二甲酚橙溶液。⒋ 20%六亚甲基四胺。⒌ 0.2% XO。⒍ 2%、4%邻菲啰啉(phen)乙醇溶液。⒎ 1:1 HCl。⒏ 1:3 HNO3。9. 10% NaF。
三、实验步骤 准确移取镍分析试液(含NI2+ 10~25mg)于250mL锥形瓶中,加入0.02mol/L EDTA(20mL~45mL),水30mL,六亚甲基四胺10~20mL,加0.2% XO指示剂2滴,用Pb2+滴定到紫红色,用1:1 HCl调pH = 2左右,加入4%邻菲啰啉10~20mL,放置10~15分钟,加六亚甲基四胺10~20mL,用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点,并由此计算镍的含量。
硫酸镍的化学式为
,在硫酸镍中硫酸根离子与镍的质量比为96:59.所以根据已经镍的含量为120g/L.
解设硫酸根孩子的含量为X,
96:59=X:120g/L
x=195.3g/L
答:溶液中硫酸根离子的含量为195g/L
1、方法原理先将镍在pH5~6的介质中与过量的EDTA反应,剩余的EDTA,用2价铅离子滴定完全。再用1:1HCl调pH1~2,加一定量的邻菲啰啉溶液破坏Ni—EDTA螯合物,释放出来的EDTA,用Pb2+离子标准溶液来滴定。Ni2++H2Y2-→NiY2++2H++H2Y2-(剩余)Pb2++H2Y2-(剩余)→PbY2-+2H+NiY2-+phen+2H+→(Niphen)2++H2Y2-Pb2-+H2Y2-→PbY2-+2H+。
2、主要试剂⒈0.02mol/LPb2+标准溶液。
3、1:3HNO3。9.10%NaF。
3、实验步骤:准确移取镍分析试液(含NI2+10~25mg)于250mL锥形瓶中,加入0.02mol/LEDTA(20mL~45mL),水30mL,六亚甲基四胺10~20mL,加0.2%XO指示剂2滴,用Pb2+滴定到紫红色,用1:1HCl调pH=2左右,加入4%邻菲啰啉10~20mL,放置10~15分钟,加六亚甲基四胺10~20mL,用Pb2+标准溶液滴定到紫红色即为终点,并由此计算镍的含量。
硫酸镍(Nickeloussulfate),为绿色结晶,正方晶系。有无水物、六水物和七水物三种。商品多为六水物,有α-型和β-型两种变体,前者为蓝色四方结晶,后者为绿色单斜结晶。加热至103°C时失去六个结晶水。
在碱性溶液中,镍与EDTA生成稳定的络合物,以紫脲酸铵为指示剂
2.试剂
(1)标准0.05mol EDTA溶液
(2)缓冲溶液(pH=10):溶解54g氯化铵于水中,加人350mL氨水(d=0.89)加水稀释至1L
(3)紫脲酸铵指示剂。
3.分析方法
取分析镀液10mL于100容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。吸取此稀释液10mL于 250 mL 锥形瓶中,加水80 mL ,缓冲溶液10 mL ,加人紫脲酸铵指示剂少许,以标准 0.05mol EDTA 滴定至由橙黄色恰变为紫色为终点。
硫酸镍是一种无机物,有无水物(NiSO4)、六水物和七水物三种。商品多为六水物,有α-型和β-型两种变体,前者为蓝色四方结晶,后者为绿色单斜结晶。加热至103°C时失去六个结晶水。易溶于水,微溶於乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水,有毒。主要用于电镀工业,是电镀镍和化学镍的主要镍盐,也是金属镍离子的来源,能在电镀过程中,离解镍离子和硫酸根离子。
基本介绍中文名 :六水硫酸镍 英文名 :nickel sulfate, hexahydrate,retgersite 别称 :硫酸镍,六水六水合硫酸镍(II);硫酸镍(II)六水合物 化学式 :NiSO4·6(H2O) 分子量 :262.85 CAS登录号 :10101-97-0 EINECS登录号 :231-111-4 熔点 :53℃ 沸点 :2732℃(lit.) 水溶性 :625 g/L (20℃) 密度 :2.07 g/cm3 外观 :绿色结晶, 正方晶系 套用 :用于电镀、镍电池、催化剂等,并用于印染媒染剂、金属着色剂等 理化性质,物理性质,化学性质,分子结构数据,计算化学数据,质量指标,安全信息,储运方法,作用与用途,使用注意事项,危险性概述,急救措施,消防措施,泄漏应急处理,操作储存,运输信息,法规信息,制备,安全术语,风险术语, 理化性质 物理性质 外观与性状: 绿色结晶, 正方晶系。 pH:4.5 相对密度:2.031、1.98(7水物) 熔点31.5℃。 相对密度(水=1): 2.07 沸点(℃): 840(无水) 分子式: NiSO4·6H2O 分子量: 262.86 主要成分: 纯品 溶解性: 易溶于水,微溶於乙醇、甲醇,其水溶液呈酸性,微溶于酸、氨水。 相关类别: Chemical SynthesisMetalsNickelMetal and Ceramic ScienceAlternative EnergyCatalysis and Inorganic ChemistryFuel Cell CatalystsChemical SynthesisMaterials ScienceAnalytical Reagents for General UseM-N, Puriss p.a. ACSPuriss p.a. ACSACS GradeChemical SynthesisEssential ChemicalsRoutine ReagentsHIS Select Supporting Products and ReagentsHIS-SelectReagents and Products for use with HIS-SelectAllergensExtractable Heavy metalsApplication CRMsICP CRMsCo *** eticsICP-OES/-MSICPSpectroscopyMatrix SelectionMetalsAlphabeticMethod SpecificNNA - NISpectroscopyNitrateMore...Close...Oeko-Tex Standard 100SpectroscopyCo硫化物及硫酸盐无机化工产品无机盐metal sulfate重金属催化和无机化学镍电子化学品通用试剂无机化合物和盐 Mol档案: 10101-97-0.mol 化学性质 含6分子结晶水的α型为蓝绿色四方结晶,在53℃转变为β型绿色透明结晶。40℃时稳定,室温时成为蓝色不透明晶体。含7份结晶水的为翠绿色透明结晶。有甜涩味。稍有风化性。约在100℃时失去5分子结晶水成为一水物,在280℃时成黄绿色无水物。半数致死量(大鼠,腹腔)500mg/kg。有致癌可能性。硫酸镍有无水物、六水物、七水物3种,以六水物为主。无水物为黄绿色结晶体,相对密度3.68。 溶于水,不溶於乙醇、乙醚。31.5~53.3℃结晶为六水硫酸镍,六水物是蓝色或翠绿色细粒结晶体,相对密度2.07。溶于水,水溶液呈酸性。易溶于浓氨水(生成镍氨离子),但在有机溶剂中溶解度极小(硫酸盐的通病,晶格能过大的下场)。280℃失去全部结晶水,840℃开始分解,释放出三氧化硫,变为氧化镍。 低于31.5℃结晶为七水硫酸镍,七水物为绿色透明结晶体,味甜而涩,稍易风化,相对密度1.948。熔点98~100℃。103℃时失去6个结晶水。溶于水和乙醇,极易潮解。硫酸镍接触尘沫及有机物,有时能引起燃烧或爆炸。有毒,空气中最高容许浓度0.5mg/m 3 。 分子结构数据 1、摩尔折射率:无可用的 2、摩尔体积(cm 3 /mol):无可用的 3、等张比容(90.2K):无可用的 4、表面张力(dyne/cm):无可用的 5、介电常数:无可用的 6、极化率(10-24cm 3 ):无可用的 7、单一同位素质量:261.950466 Da 8、标称质量:262 Da 9、平均质量:262.8477 Da 计算化学数据 1、 疏水参数计算参考值(XlogP):未确定 2、 氢键供体数量:6 3、 氢键受体数量:10 4、 可旋转化学键数量:0 5、 拓扑分子极性表面积(TPSA):86.3 6、 重原子数量:12 7、 表面电荷:0 8、 复杂度:62.2 9、 同位素原子数量:0 10、 确定原子立构中心数量:0 11、 不确定原子立构中心数量:0 12、 确定化学键立构中心数量:0 13、 不确定化学键立构中心数量:0 14、 共价键单元数量:8 质量指标 指标名称 优等品 一等品 合格品 镍(Ni)的质量分数/%≥ 21.5 21.0 20.5 钴(Co)/%≤ 0.2 0.5 0.5 铁(Fe)/%≤ 0.002 0.005 0.005 铜(Cu)/%≤ 0.002 0.002 0.003 铅(Pb)/%≤ 0.001 0.002 0.003 锌(Zn)/%≤ 0.003 0.004 0.008 硝酸盐(以N0f计)/%≤ 0.01 0.01 0.02 水不溶物/%≤ 0.03 0.04 0.05 氯化物(以Cl-计)/%≤ 0.1 一 一 安全信息 危险品标志 T,Xi,N,Xn,F 危险类别码 45-52/53-50/53-42/43-40-22-36/37-23/24/25-11-36/38-68-48/23-38-20/22-61-49-43-51/53-34-48/20 安全说明 53-45-61-60-36/37-22-36/37/39-26-16-23 危险品运输编号 UN 3178 4.1/PG 2 WGK Germany 3 RTECS号 WT1157000 HazardClass 6.1 PackingGroup III 海关编码 28332400 储运方法 Flammables area 危险品运输编号 UN 3178 4.1/PG 2 作用与用途 主要用于电镀工业,是电镀镍和化学镍的主要镍盐,也是金属镍离子的来源,能在电镀过程中,离解镍离子和硫酸根离子。硬化油生产中,是油脂加氢的催化剂。医药工业用于生产维生素C中氧化反应的催化剂。无机工业用作生产其他镍盐如硫酸镍铵、氧化镍、碳酸镍等的主要原料。印染工业用寻生产酞青艳蓝络合剂,用作还原染料的煤染剂。另外,还可用于生产镍镉电池等。 使用注意事项 危险性概述 健康危害: 吸入后对呼吸道有 *** 性。可引起哮喘和肺嗜酸细胞增多症,可致支气管炎。对眼有 *** 性。皮肤接触可引起皮炎和湿疹,常伴有剧烈瘙痒,称之为“镍痒症”。大量口服引起恶心、呕吐和眩晕。 环境危害: 对环境有危害,对大气可造成污染。 燃爆危险: 本品不燃,具 *** 性。 急救措施 皮肤接触: 脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。 眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。 吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。 食入: 饮足量温水,催吐。洗胃,导泄。就医。 消防措施 危险特性: 受高热分解产生有毒的硫化物烟气。 有害燃烧产物:氧化硫。 灭火方法: 消防人员必须穿全身防火防毒服,在上风向灭火。灭火时尽可能将容器从火场移至空旷处。 泄漏应急处理 应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入。建议应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服。用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。 操作储存 操作注意事项: 密闭操作,加强通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。避免与氧化剂接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。 储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂分开存放,切忌混储。储区应备有合适的材料收容泄漏物。 接触控制及个体防护 职业接触限值 中国MAC(mg/m3): 0.5[Ni] 前苏联MAC(mg/m 3 ): 未制定标准 TLVTN: ACGIH 0.1mg[Ni]/m 3 TLVWN: 未制订标准 监测方法: 火焰原子吸收光谱法;α-糠偶酰二肟比色法 工程控制: 生产过程密闭,加强通风。 呼吸系统防护: 可能接触其粉尘时,必须佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。 眼睛防护: 戴化学安全防护眼镜。 身体防护: 穿防毒物渗透工作服。 手防护: 戴橡胶手套。 其他防护: 工作完毕,淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。 有害作用:该物质对环境有危害,应特别注意对大气的污染。 运输信息 包装类别: Z01 运输注意事项: 起运时包装要完整,装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、食用化学品等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。 法规信息 法规信息 化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发[1992] 677号),工作场所安全使用化学品规定 ([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;车间空气中镍及其无机化合物卫生标准 (GB 16210-1996),规定了车间空气中该物质的最高容许浓度及检测方法。 制备 金属镍法在反应器中加入水,然后加硫酸配成30°Bé,再加入金属镍,并分数次加入硝酸进行反应。反应浓度达到48~50°Bé时进行结晶、过滤,用水洗涤粗结晶并加水溶解成30°Bé,然后加入碳酸钡中和游离酸,再加入过氧化氢使二价铁氧化,并发生水解,净化溶液经澄清后,加少量硫酸调pH3~4,然后浓缩结晶,离心脱水,制得硫酸镍。其 3Ni+8HNO3→3Ni(NO3)2+2NO↑+4H2ONi(NO3)2+H2SO4→NiSO4+2HNO3 回收法炼铜过程中电解废液经净化、结晶、脱水,可得硫酸镍。由生产钴的含镍废液制取硫酸镍。首先用纯碱溶液从钴盐生产的废硫酸镍溶液中沉淀出碳酸镍,再将碳酸镍溶于硫酸,制得硫酸镍。其NiSO4+Na2CO3→NiCO3+Na2SO4NiCO3+H2SO4→NiSO4+H20+CO2↑ 安全术语 S22Do not breathe dust.切勿吸入粉尘。 S36/37Wear suitable protective clothing and gloves.
穿戴适当的防护服和手套。 S60This material and its container must be disposed of as hazardous waste.
该物质及其容器须作为危险性废料处置。 S61Avoid release to the environment. Refer to special instructions / safety data sheets.
避免释放至环境中。参考特别说明/安全数据说明书。 风险术语 R22Harmful if swallowed.
吞食有害。 R40Limited evidence of a carcinogenic effect.
少数报导有致癌后果。 R42/43May cause sensitization by inhalation and skin contact.
吸入及皮肤接触可能致敏。 R50/53Very toxic to aquatic organi *** s, may cause long-term adverse effects in the aquatic environment.
对水生生物有极高毒性,可能对水体环境产生长期不良影响。
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产品名称:硫酸镍 原产地/生产商:江苏,张家港市金达福利化工厂 产品等级:化学纯 含量:〉21.5 粒度:100 执行质量标准:HG/T2824-1997 品牌:金源...
发布者: 张家港市金达福利化工厂
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品牌:进口国产
发布者: 深圳市宝安区松岗骏升金属表面处理原料商行 [广东深圳市]
产商:创佳 产品等级:硝酸镍 含量:98 产品名称:硝酸镍 执行质量标准:国标 CAS:一级 品牌:创佳...
发布者: 新乡市创佳电源材料有限公司
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分子式: NiS04.6H2O
分子量: 262.86
性 状: 绿色结晶体,正方晶系。比重2.07,易溶于水,水溶液 呈酸性,微溶于酸、氨水。
主要技术指标:(以%计)
名 称 优级品 一级品
镍含量(以Ni计)≥ 22.0 21.6
水不溶物≤ 0.02 0.03
氯(Cl)≤ 0.05 0.1
硝酸盐(NO3)≤ 0.02 0.02
钴(Co)≤ 0.05 0.3
锌(Zn)≤ 0.01 0.05
铁(Fe)≤ 0.002 0.005
铜(Cu) ≤ 0.002 0.005
铅(Pb)≤ 0.002 0.005
用途: 主要用于电镀工业,用来制镍镉电池,有机合成和生产硬化 油作为油漆的催化剂,制其它镍盐原料,用于金属着色,还 原染料的媒染剂。
储存: 防止有活性氯气和烈日下储存,密封保存。
包装: 塑料编织袋内衬双层塑料袋,每袋净重25公斤。