乙二胺四乙酸的生产原理
由乙二胺与氯乙酸钠反应后,经酸化制得:
也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐,然后用硫酸酸化得到: 原料配比(kg/t)
氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880
乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500
〔若用硫酸代替盐酸,则用硫酸(98%)1200kg〕 含量 ≥90% 铁(Fe) ≤0.01%
灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001%
在Na2CO3中溶解度 合格 ⑴含量测定
采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。
⑵灼烧残渣测定
按常规方法进行。 ⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。
⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。
<p>一、氯乙酸法(最常用)</p>
<p>第一步:乙二胺与氯乙酸在碱性条件下缩合生成乙二胺四乙酸,属于亲核取代反应。</p>
<p>第二部:乙二胺四乙酸与碳酸钠或氢氧化钠反应,生成其二钠盐,属于酸碱反应。</p>
<p></p>
<p>二、甲醛法</p>
<p>第一步:乙二胺与甲醛、氰化钠水溶液反应,生成乙二胺四乙酸四钠,属于Mannich反应。</p>
<p>第二步:乙二胺四乙酸四钠在酸性条件下生成其二钠盐,属于酸碱反应。</p>
<p></p>
(1)CH 3 CHO CH 3 COOH
(2)②2CH 3 CHO+O 2 2CH 3 COOH
|
用逆推法确定C、E,一个为 ,另一个为 ,由CH 2 ==CH 2 氧化得A 知:A为CH 3 CHO,由此推知 是C,则 为E,其衍变关系依据所给原料及质量守恒推断。 |
1.按一定的配比将氰化钠与甲醛的混合物缓缓加入乙二胺水溶液中,在85℃、减压下通入空气以除去氨气。反应完毕后,用浓硫酸调Ph值至4. 5,再经脱色、过滤、浓缩、结晶分离、干燥得成品。氯乙酸法先将100kg氯乙酸、100kg冰和135kg 30%的NaOH溶液混合,在搅拌下加入18kg 83%~84%的乙二胺,在15℃下保温1h。分批缓慢加入30%的NaOH溶液至反应物显碱性为止,并在室温下保持12h。加热至90℃,加活性炭脱色。滤液用盐酸调Ph值到4.5,并在90℃下浓缩、过滤;滤液冷却后结晶、分离、洗涤,在70℃下干燥得成品。
2.用乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液作用制得:在装有搅拌器的2L反应烧瓶中,加入292g乙二胺四乙酸,1.2L水。在搅拌下加入200mL 30%氢氧化钠溶液,加热至全部反应完。加20%的盐酸中和至pH=4.5,加热至90℃浓缩,过滤。滤液冷却后析出结晶。抽滤分出,用蒸馏水洗涤,在70℃烘干,得产品二水乙二胺四乙酸二钠盐。
3.在搪瓷反应罐中加入乙二胺四乙酸、水,在搅拌下加入氢氧化钠溶液,加热至全部反应,加盐酸至PH为4.5,加热至90℃浓缩,过滤,滤液冷却,滤出结晶,水洗,70℃烘干,得乙二胺四乙酸二钠。
4.将氯乙酸钠与乙二胺缩合,经酸化得乙二胺四乙酸,再用氢氧化钠中和即得。把所得粗品溶于10倍水中,加入等体积乙醇以析出二钠盐,然后过滤,洗涤。
EDTA还是一种重要的指示剂,可用来滴定金属镍,铜等
,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。
(1)5 (2)溶液由无色变为红色,且半分钟内不褪色;8.100% (3)能;不能 |
EDTA属四元酸,可用H4Y表示,在水中分四步电离,各级电离常数分别为1×10-2,2.1×10-3,6.9×10-7,5.5×10-11,形成H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-和Y4-五种形式的平衡,它们的比例受溶液的pH值影响。
EDTA作为一种重要的配合剂,应用于工业清洗。EDTA能与碱金属的氢氧化物发生中和作用,生成可溶于水的盐,如二钠盐。
在实际生产中,为了提高乙二胺四乙酸的溶解度,多使用的是乙二胺四乙酸二钠。乙二胺四乙酸二钠在水中的存在形式是随溶液的pH值升高而改变的。
[制备方法]
(1) 由氯乙酸与乙二胺在氢氧化钠作用下反比生成EDTA钠盐,经分离后用硫酸进行酸化、过滤,得到成品EDTA,再经过氢氧化钠部分中和后过滤、冷却结晶、再过滤、水洗、烘干而得到EDTA二钠盐,其主要反应式如下所示:
(2)以乙二胺与甲醛、氰化钠一步法反应得到EDTA钠盐,经分离后用硫酸进行酸化、过滤,得到成品EDTA,再经过氢氧化钠部分中和后经过滤、冷却结晶、再过滤、水洗、烘干而得到EDTA二钠盐
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我有乙二胺四乙酸和氢氧化钠,我想自制乙二胺四乙酸二钠,请问该怎么配?
乙二胺四乙酸的分子量为292.24,制乙二胺四乙酸二钠就要1份的乙二胺四乙酸与2份的氢氧化钠在水中配,根据你的实际需求量来配制,比如用大约29.2克的乙二胺四乙酸与8.0克的氢氧化钠,两者质量用天平称量,于水里制得乙二胺四乙酸二钠,再蒸发结晶吧
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乙二胺四乙酸二钠盐的合成方法
1.按一定的配比将氰化钠与甲醛的混合物缓缓加入乙二胺水溶液中,在85℃、减压下通入空气以除去氨气。反应完毕后,用浓硫酸调Ph值至4. 5,再经脱色、过滤、浓缩、结晶分离、干燥得成品。氯乙酸法先将100kg氯乙酸、100kg冰和135kg 30%的NaOH溶液混合,在搅拌下加入18kg 83%~84%的乙二胺,在15℃下保温1h。分批缓慢加入30%的NaOH溶液至反应物显碱性为止,并在室温下保持12h。加热至90℃,加活性炭脱色。滤液用盐酸调Ph值到4.5,并在90℃下浓缩、过滤;滤液冷却后结晶、分离、洗涤,在70℃下干燥得成品。2.用乙二胺四乙酸与氢氧化钠溶液作用制得:在装有搅拌器的2L反应烧瓶中,加入292g乙二胺四乙酸,1.2L水。在搅拌下加入200mL 30%氢氧化钠溶液,加热至全部反应完。加20%的盐酸中和至pH=4.5,加热至90℃浓缩,过滤。滤液冷却后析出结晶。抽滤分出,用蒸馏水洗涤,在70℃烘干,得产品二水乙二胺四乙酸二钠盐。3.在搪瓷反应罐中加入乙二胺四乙酸、水,在搅拌下加入氢氧化钠溶液,加热至全部反应,加盐酸至PH为4.5,加热至90℃浓缩,过滤,滤液冷却,滤出结晶,水洗,70℃烘干,得乙二胺四乙酸二钠。4.将氯乙酸钠与乙二胺缩合,经酸化得乙二胺四乙酸,再用氢氧化钠中和即得。把所得粗品溶于10倍水中,加入等体积乙醇以析出二钠盐,然后过滤,洗涤。
乙二胺四乙酸别名EDTA ,白色粉末。溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨溶液等碱性溶液中,微溶于水,不溶于乙醇等有机溶剂。其二钠盐应用更为广泛。因为乙二胺四乙酸能与Mg2+、Ca2+、Mn2+、Fe2+等二价金属离子结合的一种螯合剂。多数核酸酶类和一些蛋白酶类的作用需要Mg2+,所以EDTA常用做核酸酶、蛋白酶的抑制剂;也可用于消除重金属离子对酶的抑制作用。
0.5M EDTA(pH=8.0)的配制:
称取EDTA-Na2.2H2O186.1g溶于800mL体积纯水中,加入19g氢氧化钠,然后用NaOH调节pH至8.0,后定容。高压灭菌后使用。
注意事项:
(1)EDTA-Na2.2H2O不易溶于水,只有在碱性条件下才能溶解,pH调至8时才能够完全溶解。
(2)注意调节终体积溶液pH为8.0。