硫酸亚铁铵的制备

铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中，加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液（回 2 3 收），用20mL自来水洗涤两次，最后用去离子水20mL将铁屑 洗干净（如是用纯净的铁屑，则可省去这一步）。

硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液，水浴 加热，轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡，以加速 反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO4结晶出来。待反应基本完成（直到不再产生氢气气泡， 约需15min）后，再加入适量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶 及漏斗上的残渣，抽干，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤 纸上的铁屑和残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重，算出已 反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。

根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需 (NH4)2S04 固体 的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液，然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中，混合均匀，用3mol· L-1H2SO4溶 液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚 出现薄层的结晶时为止（注意：蒸发过程中不宜搅动）。自水 浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水 分，可用少量C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出 晶体放在表面皿上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重 （实际产量）并计算产率。

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1．了解复盐的一般特性2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4．学习产品纯度的检验方法。5．了解用目测比色发检验产品的质量等级二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；2、实验室用的纯水、检验用的无氧水；3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响；5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法；6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法；7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。和其他复盐一样， (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H2O)温度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）。Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe（SCN）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。四、实验步骤1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。4. 产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］(1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol·LHCl和l mL25％的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1)。同样，分别取0.05 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入2 mL 3mol·LHCl和l mL25％KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2～3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7，放入100 mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。 ＝294.18g�6�7mol-13. 测定含量 用差减法准确称取0.6～0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4，加5 mL 85％H3PO4，滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 五、注意事项1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。 3.注意计算(NH4)2SO4的用量。4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。

硫酸亚铁铵的制备：在0~60℃范围内，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的简单盐(NH₄)₂SO₄和FeSO₄·7H₂O要小，因此只需要将它们按一定比例在水中溶解，混合，即可制得硫酸亚铁铵晶体。

将金属铁溶于稀硫酸，制备硫酸亚铁；将制得的FeSO₄溶液与等物质的量的(NH4)₂SO₄在溶液中混合，经加热浓缩，冷却至室温后得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。

硫酸亚铁铵性质：

浅蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。能溶于水，几乎不溶于乙醇。相对密度(d204)1.86。在空气中比硫酸亚铁稳定，有还原性。低毒，半数致死量(大鼠，经口)3250mg/kg。有刺激性。

约在100℃失去结晶水，在空气中稳定。硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。它可以作净水剂；在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等。

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硫酸亚铁铵的制备，如果用浓硫酸配置溶液，配制：

铁屑要洗净去油污，亚铁盐在空气中易氧化。析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化。

在配置的过程中应该注意：在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度（pH=1~2）。

性质

由于浓硫酸中含有大量未电离的硫酸分子（强酸溶液中的酸分子不一定全部电离成离子，酸的强弱是相对的），所以浓硫酸具有吸水性、脱水性（俗称炭化，即腐蚀性）和强氧化性等特殊性质；而在稀硫酸中，硫酸分子已经完全电离，所以不具有浓硫酸的特殊化学性质。

发烟硫酸是无色或棕色油状稠厚的发烟液体（棕色是因为其中含有少量铁离子），具有强烈刺激性臭味，吸水性很强，与水可以任何比例混合，并放出大量稀释热。

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主要现象有：

1、铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。

2、趁热过滤后，滤液无色。

3、硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后品体呈浅绿色。

操作要点：

1、制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。

2、制备硫酸亚铁铵时，用溶液要调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。

3、水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得品体。

减压过滤除去母液并尽量抽干。

注意事项：

1、铁屑与酸在水浴下反应时，产生大量的气泡，水浴温度不要高于80℃，否则大量的气泡会从瓶口冲出而影响产率，此时应注意一旦有气泡冲出要补充少量水。

2、铁与稀硫酸反应生成的气体中，大量的是氢气，还有少量有毒的H2S、PH3等气体，应注意打开排气扇或通风。

一般从废铁屑中回收铁屑，经碱溶液洗净之后，用过量硫酸溶解。再加入稍过量硫酸铵饱和溶液，在小火下蒸发溶剂直到晶膜出现，停火利用余热蒸发溶剂。过滤后用少量乙醇洗涤。

硫酸亚铁铵，俗名为莫尔盐、摩尔盐，简称FAS，化学式为Fe(NH4)2·(SO4)2·6H2O，分子量为392.14，是一种蓝绿色的无机复盐。

其俗名来源于德国化学家莫尔（Karl Friedrich Mohr）。易溶于水，不溶于乙醇，在100℃～110℃时分解，可用于电镀。

浅蓝绿色结晶或粉末。对光敏感。在空气中逐渐风化及氧化。能溶于水，几乎不溶于乙醇。相对密度(d204)1.86。在空气中比硫酸亚铁稳定，有还原性。低毒，半数致死量(大鼠，经口)3250mg/kg。有刺激性。

约在100℃失去结晶水。在空气中稳定。

应用

在分析化学中，这种盐是亚铁离子的首选来源，因为该固体具有较长的保质期，抗氧化。这种稳定性在某种程度上扩展到反映 pH 值对亚铁/铁氧化还原对的影响的溶液。

这种氧化在高 pH 值下更容易发生。铵离子使莫尔盐溶液呈微酸性，从而减缓了氧化过程。通常将硫酸添加到溶液中以减少氧化为三价铁。

它在Fricke 的剂量计中用于测量高剂量的伽马射线。

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硫酸亚铁铵的制备

一．实验目的

1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。

2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质 3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作 4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用 5. 学习用目测比色法检验产品质量。 二．原理

铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。

Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 ↑

FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO4·6H2O

硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H2O）

温度 /℃

0 20 40 50 60 70 80 100 硫酸铵

70.6 75.4 81.0 -- 88.0 -- 95 103 七水硫酸亚铁

28.8 48.0 73.3 -- 100.7 -- 79.9 57.8 六水硫酸亚铁铵

12.5 -- 33 40 -- 52 -- --

由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结

晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。

比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。 三．仪器及药品

洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN 四．实验步骤 1. 硫酸亚铁制备

2. 硫酸亚铁铵的制备

铁屑 1g

H2SO43mol/L5ml

水浴加热，348K

趁热 过滤

配（NH4）2SO4

饱和溶液 加Fe SO4 调PH值 水浴加热 出现结晶膜

缓慢冷却

配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（（NH4）2SO4)，1.98*100÷75=2.64g(水)

3. Fe3+的限量分析

不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。

制备不含氧的水（可在实验前进行）

0.8634g NH4Fe（SO4）2 12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）

移入1000ml容量瓶，稀释

至刻度得到0.1mg／|mL的Fe3+标准溶液

称1g样品 于25ml比色管 加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度

分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管

加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度

抽滤、称重

五．记录

1. 实验现象：

① 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 ② 趁热过滤后，滤液无色。

③ 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。 2. 产量：

3. 理论产量：

Fe — FeSO4 — (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O 56 392 1 7 m (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O) =(392)/56=7g 4. 产率： /7.0 *100% = %

六．思考题

1. 在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？

5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为0.8克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。

2. 混合液为什么要呈酸性？

Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低， 所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。

3. 限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。

防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。 限量分析的反应方程式为：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) （红色） 4. 怎样才能得到较大的晶体？

溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。

七．问题

硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同

硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。

八.结论

金属能与非金属反应

——百度文库

制备硫酸亚铁铵如果产品质量在三级以下进一步提纯的方法是：在隔氧环境里生产，使用无氧、纯净的原料，可以提高纯度，防止出现三价铁。

1、增加溶质，可以再加入一些硫酸亚铁铵。

2、蒸发溶剂，使溶液的浓度升高，从而提升硫酸亚铁铵的纯度。

3、防止二价铁的氧化，可以向溶液中加入铁粉，将已被氧化的二价铁离子转化为三价铁离子，从而保证了硫酸亚铁铵的纯度。

等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵

[FeSO4。(NH4)2SO4。6H2O，浅绿色晶体]，该晶体的商品名称为摩尔盐。

本实验是先将铁屑溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。

Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2

↑

然后加入等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁

铵，加热浓缩，冷至室温，便可析出硫酸亚铁铵。

FeSO4 +(NH4)2SO4 + 6H2O =FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

硫酸亚铁铵是一种复盐，

一般亚铁盐在空气中易被氧化，

但形成复盐后就比较稳

定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。