乙酸正丁酯选用醇酸比为1比1的原因

乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。

乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应，反应的温度高了，浓H2SO4使正丁醇脱水碳化，制备中异常现象会变黑。

正丁醇的分子取代了生成醚，分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯，是一种无色透明、有果香气味的液体，它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆，可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的某一反应物，促使平衡向右移动，以提高反应的转化率。

反应式如下：CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。

本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥，包括取试剂的量筒。蒸前，粗产物必须干燥完全，否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物，导致蒸馏时前馏分多，影响产率。

本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水，合水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为合水量较少的酷和醇，下层主要是水。

①不溶物A加入盐酸生成使澄清石灰水变浑浊的气体，说明生成了二氧化碳，加入盐酸生成二氧化碳，说明A中含有碳酸根离子，又因为样品中只有钙、钠两种金属元素，所以A只能是碳酸钙；无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性，加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根，干燥剂必须具有吸水性，由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成，由于加入水温度不变，氧化钙和氢氧化钠已经全部变质，氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙，氢氧化钠变为碳酸钠，所以可溶性碳酸盐是碳酸钠，碱溶液是氢氧化钠；②干燥剂M中加入水得到碳酸钙，说明干燥剂中一定含有碳酸钙，干燥剂必须具有吸水性，由图示信息可知该干燥剂原来是由氧化钙和氢氧化钠组成，由于加入水温度不变，氧化钙和氢氧化钠已经全部变质，氧化钙可以变为氢氧化钙、碳酸钙，氢氧化钠变为碳酸钠，无色溶液B加入酚酞变红说明显碱性，加入氯化钙生成白色沉淀说明含有碳酸根，所以含有碳酸钠，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠是显中性的，酚酞最后还是变红，说明有显碱性物质，所以含有氢氧化钙，所以干燥剂成分可能是氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙或氢氧化钙、碳酸钠．碳酸钙可以没有．③B中加入足量氯化钙溶液，由于能生成碳酸钙沉淀，说明其中含有碳酸钠，再加入酚酞溶液变红，说明溶液显碱性，碳酸钠与氯化钙反应生成碳酸钙沉淀和氯化钠，氯化钠是显中性的，酚酞最后还是变红，说明有显碱性物质，所以说明B溶液中含有氢氧化钙，所以能确定溶液B的成分．故答案为：①碳酸钙；氢氧化钠和碳酸钠；②氢氧化钙、碳酸钠、碳酸钙（或氢氧化钙、碳酸钠）；（4）能．

证明粗制品含副产物，原料太多（分水器水加少了，油层太后，反应不全），他们的沸点都比产物的底，自然前馏分就多了。还有就是水是否除尽，如果没有的话，导致公沸温度降低，温度上不去，故把产物也当前馏分处理了。最后肯定就要说我们学校的温度计了，那东西有多坑爹你懂的～亲，这是个人见解。

1．1 原料乙酸正丁醇磷钨酸六水合三氯化

铁浓硫酸硅酸钠乙醇以上均为化学纯试剂

1．2 固载化磷钨酸催化剂的合成方法【6】

将一定量的硅酸钠和12一磷钨杂多酸分别配成水

溶液，在室温和搅拌下将硅酸钠溶液用适量的硫酸溶

液进行预凝胶。将上述两种溶液混合后，在搅拌下注

入乙醇介质中，形成微球凝胶，分离出的凝胶经老化酸

洗后，用水洗至无硫酸根，然后在室温下凉干，再于

120℃下干燥24小时，最后在180~C活化6小时。

1．3 产品合成方法

在干燥的50ml圆底烧瓶中，加入一定量的催化

剂，加入一定比例的冰乙酸和正丁醇，并加入几粒沸石

(固载化杂多酸作催化剂时可以不加)，装上分水器、回

流冷凝管，加热回流一定时间。反应完后，将装置改为

蒸馏装置，将瓶中产物蒸出，待馏出液温度达到130~C

即可停止(用浓硫酸作催化剂时可省这一步)。将馏出

液倒入分液漏斗中，用10％NaI-ICO3溶液洗涤有机层呈

中性，分出水层。酯层依次用饱和Nael溶液、水各洗涤

一次，分出酯层，用无水 干燥，蒸馏收集124—

126℃馏分，得无色透明具有梨香味的液体产物。称

重、计算产率，并测其折光率。

1．4 产品分析

按上述方法合成的产品为五色透明的液体，具有

特殊水果香味，折光率 =1．3940，比重 =0．8807，

沸点bp=126．1℃，红外光谱数据在1732cmI1(强)区域

有一个C=0伸缩振动吸收峰，在13(X)--1050区域有两

个C—O伸缩振动吸收峰，均与文献值符合，证明产品

是乙酸正丁酯。