制备无水乙醇的操作过程应注意些什么
需要注意氢化钙除水，蒸馏时加干燥管。
以乙烯和水为原料，通过加成反应制取。水合法分为间接水合法和直接水合法两种。间接水合法也称硫酸酯法，反应分两步进行。先把95～98%的硫酸和50～60%的乙烯按2:1（重量比）在塔式反应器吸收反应，60～80℃、0.78～1.96MPa条件下生成硫酸酯。
将硫酸酯在水解塔中，于80～100℃、0.2～0.29MPa压力下水解而得乙醇，同时生成副产物乙醚。烯直接与水反应生成乙醇。直接水合法即一步法。
由乙烯和水在磷酸催化剂存在下高温加压水合制得。本法流程简单、腐蚀性小，不需特殊钢材，副产乙醚量少，但要求乙烯纯度高，耗电量大。无论用发酵法或乙烯水合法，制得的乙醇通常都是乙醇和水的共沸物，即浓度为95%的工业乙醇。
扩展资料：
无水乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃，生成乙烯，浓硫酸作为脱水剂、催化剂。无水乙醇与氢溴酸在加热条件下反应，生成溴乙烷和水。无水乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃，生成乙醚和水。
将富含淀粉的农产品如谷类、薯类等或野生植物果实经水洗、粉碎后，进行加压蒸煮，使淀粉糊化，再加入适量的水，冷却至60℃左右加入淀粉酶，使淀粉依次水解为麦芽糖和葡萄糖。然后加入酶母菌进行发酵制得乙醇。
参考资料来源：百度百科--无水乙醇
1、实验室制取无水乙醇将是绝对无水的，可以用生石灰脱水，可以用无水硫酸钠硫酸铜等干燥，但不可用氯化钙，因为将会形成乙醇氯化钙结合物；蒸馏的方法已经不再适合深度干燥了；
2、乙烯加成不也得用水么，不还是面临着脱去多余的水的问题么？再说，又平添了多少步骤？
3、以金属钠脱水有一个弊端，产物里存留醇钠，无法去除。
1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂：钠、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克。操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘干，冷却，待用。
在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。
当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸。
2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却。
待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。
以上资料参考百度百科-无水乙醇
第一：一个三口烧瓶（烧瓶体积由你需要生成氯化氢的量来定），内装1：1（重量比）的粗盐和盐酸（30%即可），烧瓶一个磨口接恒压漏斗，内装98%浓硫酸，恒压漏斗上面用塞子塞严。第二个磨口用塞子塞住，第三个磨口接橡胶管。
第二：橡胶管接一个干燥塔，塔内装98%浓硫酸，用来吸收水分。
第三：干燥塔用橡胶管接到装着无水乙醇容器上（一般用锥型瓶即可），无水乙醇不可装太满，因为吸收氯化氢后体积会增加。一般加容器量二分之一。
第四：最后接稀氢氧化钠或碳酸钠水溶液，用来吸收多余的氯化氢气体。一定要注意伸到尾气吸收溶液里的橡胶管尾部要接一个玻璃漏斗，增大接收面积，否则生成的氯化钠很容易堵住橡胶管。
整个系统要保持密闭，保证氯化氢不会泄漏，否则对实验设备腐蚀非常厉害。
整个系统安装完毕后开始滴加恒压漏斗中的浓硫酸，不可滴加太快，留意干燥塔内浓硫酸鼓泡控制滴加速度。氯化氢溶解无水乙醇时放热，会造成无水乙醇挥发，为了防止无水乙醇损失可以在锥型瓶下用冰浴冷却。
至于制成的氯化氢无水乙醇溶液的浓度算一下通气前后重量之差就可以了，但如果无水乙醇挥发太多算出来的结果会不准确，所以最好加冰浴降温，防止挥发造成的损失。
当然，如果你用氯化氢气钢瓶就可以省去制造氯化氢的步骤，把三口烧瓶替换成钢瓶就可以了。
