废水中回收苯酚的方法
(1)苯酚和氯化铁溶液之间会发生显色反应,向溶液中滴加FeCl 3 溶液,若溶液呈紫色,则表明污水中有苯酚,苯酚可以和氢氧化钠反应得到苯酚钠溶液,苯酚钠溶液和有机溶剂是互不相溶的,与有机溶剂脱离,然后向苯酚钠溶液中通入二氧化碳可以得到苯酚,发生的反应为:
、 ,
故答案为:取少量废液于试管中,滴加少量FeCl 3 溶液,溶液变紫色,说明废液中含有苯酚; 、 ;
(2)检验醛基,可用弱氧化剂进行氧化,加入银氨溶液后,水浴加热有银镜生成,可证明有醛基,或加入新制氢氧化铜进行加热,反应方程式为:
或
;检验碳碳双键,可用溴水,但醛基也可与溴水发生氧化反应而使溴水褪色,则应先加入银氨溶液氧化-CHO后,调pH至酸性再加入溴水,看是否褪色,反应的方程式为 ,
故答案为:稀氨水、AgNO 3 溶液或新制Cu(OH) 2 ;
或 ; ;
(3)硝酸具有强氧化性,可与试管内壁上的Ag反应使Ag溶解,则硝酸可用来清洗做过银镜反应的试管,
故答案为:HNO 3 .
想除去水和有机物中溶有的乙醇,必须使用蒸馏的方法.否则其他方法是很难做到1点杂质都不含的.
首先乙醇不会和苛性钠溶液反应,这样原来的溶液就变成了苯酚钠、苛性钠溶液(加入苛性钠溶液是过量的)中混有乙醇。乙醇的沸点是78度,水的沸点是100度。这样加热到78度,达到乙醇的沸点,乙醇被全部蒸馏掉,而剩下的苯酚钠、苛性钠溶液不变。最后通入过量的二氧化碳气体,由于碳酸酸性强于苯酚酸性,所以加入二氧化碳后,苛性钠先全部转化为NaHCO3(加入过量二氧化碳),然后苯酚钠全部转化为苯酚。苯酚不溶水,与生成的NaHCO3溶液分层,静置后分液可以得到苯酚。
利用苯酚与碱生成酚钠盐,从而溶于水中,与有机物分层,然后分离。
但此题中,苯酚是与乙醇混合,用酚钠盐的方法不妥,因为乙醇与水将混溶。此时,应该采用直接蒸馏的办法,来使苯酚与酒精分离。苯酚沸点在181.9℃,乙醇在78.4℃,那么大的沸点差,很容易用蒸馏的方式分离。如果要使分离效果更完美,可以用分馏的方式,在蒸馏基础上加分馏柱,控制柱顶温度76--80℃,把乙醇分出来。
2、先加氢氧化钠溶液与苯酚反应,生成苯酚钠,分层,分液,下层液体为苯酚钠,加盐酸析出苯酚,再分液即得苯酚.而上层液体为苯与甲苯混合物,可用蒸馏方法分离!甲苯沸点为110.8℃,苯沸点为80.10℃.
防护措施
1、进入危险区的抢险人员必须采取二级防护;
2、凡在现场参与处置人员,最低防护不得低于三级。
防护标准
一级:全身,内置式重型防化服,全棉防静电的内外衣、手套、袜子 正压式空气呼吸器或全防型滤毒罐
二级:全身,封闭式防化服,全棉防静电的内外衣、手套、袜子 正压式空气呼吸器或全防型滤毒罐
三级:呼吸,简易防化服,战斗服 简易滤毒罐、面罩或口罩、毛巾等防护器材
排险
1、从两个不同方向铺设水带到现场,并供水至分水器,做好应急准备;
2、将泄漏苯酚尽可能回收,恢复原状,完全回收有困难时,应立即喷射泡沫覆盖。
洗消
在危险区与安全区交界处设立洗消站。
洗消的对象
1、轻度中毒的人员;
2、重度中毒人员在送医院治疗之前;
3、现场医务人员;
4、消防和其它抢险人员以及群众互救人员;
5、抢救及染毒器具。
6、洗消污水的排放必须经过环保部门的检测,以防造成次生灾害。
清理
1、泄漏残物,用炉渣、干砂土、水泥粉等覆盖,回收或填埋;
2、用直流水、蒸气等清扫现场及低洼、沟渠等处,确保不留残物;
3、清点人员、车辆及器材;
4、撤除警戒,安全撤离。
běn fēn
2 英文参考phenol [21世纪双语科技词典]
3 国标编号61067
4 CAS号108952
5 中文名称苯酚
6 英文名称
phenol;carbolic acid
7 苯酚的别名酚;石炭酸
8 分子式C6H6O;C6H5OH
9 外观与性状白色结晶,有特殊气味
10 分子量94.11
11 蒸汽压0.13kPa/40.1℃
12 闪点79℃
13 熔点40.6℃
14 沸点181.9℃
15 溶解性可混溶于乙醇、醚、氯仿、甘油
16 密度相对密度(水1)1.07;相对密度(空气1)3.24
17 稳定性稳定
18 危险性苯酚为可燃助燃的毒害品,遇明火、高温、强氧化机有引起燃烧危险。
18.1 爆炸极限1.7%8.6%
18.2 引燃温度715℃
18.3 燃烧热3050.6kJ/mol(固体25℃)
18.4 危险标记14(有毒品)
19 主要用途用作生产酚醛树脂、卡普隆和己二酸的原料,也用于塑料和医药工业
20 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒:可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
21 毒理学资料及环境行为毒性:属高毒类。
急性毒性:LD50317mg/kg(大鼠经口);850mg/kg(兔经皮);LC50316mg/m3(大鼠吸入);人经口1000mg/kg,致死剂量。
*** 性:家兔经眼:20mg(24小时),中度 *** 。家兔经皮:500mg(24小时),中度 *** 。
亚急性和慢性毒性:动物长期吸入酚蒸气(115.2230.4mg/m3)可引起呼吸困难、肺损害、体重减轻和瘫痪。
致突变性:DNA抑制:人Hela细胞1mmol/L。姊妹染色单体交换:人淋巴细胞5μmol/L。
生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):1200mg/kg(孕615天),引起胚胎毒性。
致癌性:小鼠经皮最低中毒剂量(TDL0):16g/kg,40周(间歇),致癌,皮肤肿瘤。
污染来源:苯酚用于生产或制造炸药、肥料、焦炭、照明气、灯黑、涂料、除涂剂、橡胶、石棉品、木材防腐剂、合成树脂、纺织物、药品、药物制剂、香水、酚醛塑料和其它塑料,以及聚合物的中间体。也可在石油、制革、造纸、肥皂、玩具、墨水、农药、香料、染料等行业中使用。在医药上用作消毒剂、杀虫剂、止痒剂等。在实验室中用作溶剂、试剂。
酚类化合物在微生物和光解的作用下,在环境中分解较快。研究结果表明,在夏季4小时之内酚的浓度可以从125ppb下降到10ppb以下,而这种酚的降解速度随着河水中微生物数量的增加而增加,在冬季最冷的天气里,酚的降解速率则很弱。另外,酚的降解速率与水中溶解氧量成正比,酚的生物富集程度很低。
苯酚对人体任何组织都有显著腐蚀作用。如接触眼,能引起角膜严重损害,甚至失明。接触皮肤后,不引起疼痛,但在暴露部位最初呈现白色,如不迅速冲洗清除,能引起严重灼伤或全身性中毒。苯酚为细腻原浆毒物,能使蛋白质发生变质和沉淀,故对各种细胞有直接损害。因此,任何暴露途径都可能产生全身性影响。通常酚中毒主要由皮肤吸收所引起,其腐蚀性随液体的pH值、溶解性及分解度和温度等条件而异。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
22 现场应急监测方法快速检测管法;便携式气相色谱法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编
直接进水样气相色谱法
气体速测管(德国德尔格公司产品)
23 实验室监测方法监测方法 来源 类别 气相色谱法;
高压液相色谱法
《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平主编 空气 气相色谱法 《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物 4氨基安替比林比色法 《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社 化工企业空气 液液萃取色谱/质谱法 《水和废水标准检验法》19版译文,江苏省环境监测中心 水和废水 分光光度法 《水和废水标准检验法》20版,(美) 水和废水24 环境标准
中国(TJ3679) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮] 中国(TJ3679) 居住区大气中有害物质的最高容许浓度 0.02mg/m3(一次值) 中国(GB162971996) 大气污染物综合排放标准 ①最高允许排放浓度(mg/m3)
100(表2);115(表1)
②最高允许排放速率(kg/h)
二级0.12~2.6(表1);0.10~2.2(表2)
三级0.18~3.9(表1);0.15~3.3(表2)
③无组织排放监控浓度限值:
0.080mg/m3(表2);0.1mg/m3(表1)
中国(GB89781996) 污水综合排放标准 一级:0.3mg/L二级:0.4mg/L
三级:1.0mg/L
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L 前苏联(1978) 渔业用水最高允许浓度 1μg/L 嗅觉阈浓度 0.65ppm 美国EPA制定的关于酚的标准指出,在酚的浓度为2.56mg/L的条件下,会对淡水水生生物产生慢性毒性,3.5mg/L是该类化合物对人体产生危害的极限浓度。0.3mg/L是保证河水不产生人们所不期望的味道的限定浓度25 泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
⑴水体被污染的情况主要有:水体沿岸上游污染源的事故排放;陆地事故(如交通运输过程中的翻车事故)发生后经土壤流入水体,也有槽罐直接翻入路边水体的情况。可按以下方法处理:
①查明水体沿岸排放废水的污染源,阻止其继续向水体排污。
②如果是液体苯酚的槽车发生交通事故,应设法堵住裂缝,或迅速筑一道土堤拦住液流;如果是在平地,应围绕泄漏地区筑隔离堤;如果泄漏发生在斜坡上,则可沿污染物流动路线,在斜坡的下方筑拦液堤。在某些情况下,在液体流动的下方迅速挖一个坑也可以达到阻载泄漏的污染物的同样效果。
③在拦液堤或拦液坑内收集到的液体须尽快移到安全密封的容器内操作时采取必要的安全保护措施。
④已进入水体中的液体或固体苯酚处理较困难,通常采用适当措施将被污染水体与其它水体隔离之手段,如可在较小的河流上筑坝将其拦住,将被污染的水抽排到其它水体或污水处理厂。
⑵土壤污染的主要情况有各种高浓度废水(包括液体苯酚)直接污染土壤,固体苯酚由于事故倾洒在土壤中。
①固体苯酚污染土壤的处理方法较为简单,使用简单工具将其收集至容器中,视情况决定是否要将表层土剥离作焚烧处理。
②液体苯酚污染土壤时,应迅速设法制止其流动,包括筑堤、挖坑等措施,以防止污染面扩大或进一步污染水体。
③最为广泛应用的方法是使用机械清除被污染土壤并在安全区进行处置,如焚烧。
④如环境不允许大量挖掘和清除土壤时,可使用物理、化学和生物方法消除污染。如对地表乾封闭处理;地下水位高的地方采用注水法使水位上升,收集从地表溢出的水;让土壤保持休闲或通过翻耕以促进苯酚蒸发的自然降解法等等。
26 防护措施呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿透气型防毒服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
27 急救措施皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:立即给饮植物油1530mL。催吐。就医。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
28 苯酚药典标准28.1 品名28.1.1 中文名苯酚
28.1.2 汉语拼音Benfen
28.1.3 英文名Phenol
28.2 结构式28.3 分子式与分子量
C6H6O 94.11
28.4 含量或效价规定本品含C6H6O不得少于99.0%。
28.5 性状本品为无色至微红色的针状结晶或结晶性块;有特臭;有引湿性;水溶液显弱酸性反应;遇光或在空气中色渐变深。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶,在水中溶解,在液状石蜡中略溶。
28.5.1 凝点本品的凝点(2010年版药典二部附录Ⅵ D)不低于40℃。
28.6 鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。
(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。
(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》240图)一致。
28.7 检查28.7.1 不挥发物取本品5.0g,置水浴蒸发挥散后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2.5mg。
28.8 含量测定取本品约0.15g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
28.9 类别消毒防腐药。
28.10 贮藏遮光,密封保存。
28.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版
29 苯酚说明书29.1 苯酚的别名石炭酸,苯酚
29.2 外文名Phenol
29.3 苯酚的适应症苯酚为一种原浆毒,能使细菌细胞的原生质蛋白发生凝固或变性而杀菌。浓度约0.2%即有抑菌作用,大于1%能杀死一般细菌,1.3%溶液可杀死真菌。苯酚稀溶液可使人体感觉神经末梢麻痹,产生局部麻醉作用,可止痒。苯酚对组织的穿透性强,易从皮肤黏膜及创面吸收,故不宜大面积长期使用。酚软膏(2%)用于皮肤防腐止痒。
29.4 苯酚的用量用法外用,浓度不超过2%。
29.5 苯酚的禁忌苯酚对皮肤与黏膜具有腐蚀性,尿布皮炎患儿和6个月以下婴儿禁用。
29.6 苯酚的不良反应局部应用对皮肤有 *** 性,用量稍大或涂布不均匀,可使皮肤变白或腐蚀。
29.7 注意事项1.苯酚对组织的穿透力极强,仅在小面积皮肤上使用;
2.用于体表皮肤的水溶液浓度不宜超过2%,外用后不加封包;
3.避免应用在破损皮肤和伤口处;
4.苯酚不能用于食物、食具和婴儿摇篮、床垫的消毒;
5.苯酚多次使用可使织物变黄、橡胶制品变脆、油漆脱落。
29.8 药物相互作用苯酚不能与堿性药物及非离子表面活性剂配伍。
29.9 规格你有些概念可能还不太清楚。我仔细说说,首先乙醇不会和苛性钠溶液反应,乙醇只会和活泼金属单质钠、钾等反应。加入苛性钠溶液后,苯酚的乙醇溶液中,乙醇不会发生任何变化,但苯酚全部变成苯酚钠。这样原来的溶液就变成了苯酚钠、苛性钠溶液(加入苛性钠溶液是过量的)中混有乙醇。乙醇的沸点是78度,水的沸点是100度。这样加热到78度,达到乙醇的沸点,乙醇被全部蒸馏掉,而剩下的苯酚钠、苛性钠溶液不变。最后通入过量的二氧化碳气体,由于碳酸酸性强于苯酚酸性,所以加入二氧化碳后,苛性钠先全部转化为NaHCO3(加入过量二氧化碳),然后苯酚钠全部转化为苯酚。苯酚不溶水,与生成的NaHCO3溶液分层,静置后分液可以得到苯酚。
写了这么多,楼主要是明白的话,就给我加分吧。
硫酸苯酚法测定云芝多糖含量的效果
摘要 云芝多糖成分复杂,测定比较困难。试验表明,硫酸苯酚法是测定云芝多糖含量的一种理想方法。其具有快速、稳定、灵敏度高和重现性好等优点。
关键词 云芝多糖 含量测定 硫酸苯酚法
云芝属担子菌亚门多孔菌科云芝菌属的真菌。从云芝菌子实体中提取的云芝多糖具有抗肿瘤、抗乙肝病毒、提高人体免疫功能等作用,同时对人体无毒副作用,长期食用无不良反应。因此,除可用作治疗乙肝和癌症病人在放疗、化疗过程中理想的辅助药物外,还可作为延缓老年性疾病发生的保健食品。目前,人们多从云芝菌子实体中提取云芝多糖,加工成各类制剂。衡量此类药品质量的标准主要是看其云芝多糖含量的多寡。鉴于云芝多糖成分较为复杂,目前国内尚无理想的测定其含量的方法,特此用硫酸苯酚法对云芝多糖含量进行了测定试验。1 试验材料1.1 仪器UV-756分光光度计(上海第三分析仪器厂产品)。1.2 试剂云芝多糖样品由上海莱福多糖制品有限公司提供,其它化学试剂均为国产分析纯。云芝多糖纯品的制备详见文献2。2 测定方法2.1 葡萄糖标准溶液的配制精确称取105℃干燥恒重的葡萄糖200mg,置于100ml容量瓶中,定容,摇匀。取1ml溶液于50ml容量瓶中定容,摇匀(含葡萄糖40mg/L),备用。分别吸取葡萄糖标准溶液0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6,1.8ml,用蒸馏水补充至2.0ml,加入6%的苯酚溶液1ml,静止10分钟,摇匀,室温下放置20分钟,于490nm处测定吸光度(以2.0ml蒸馏水作为空白对照),求得回归方程为:A=-0.06161+3.4190C1 (r=0.9990)其中,A表示吸光度,C1为葡萄糖浓度。2.2 换算因子的测定精确称取云芝多糖纯品150mg,配成适当浓度,依照标准曲线方法测定吸光度。根据回归方程计算换算因子f=W/(C2×D),其中f为换算因子,W为样品重量,C2为供试液相当于葡萄糖浓度(g/L),D为稀释倍数,测得f=1.38。2.3 待测云芝多糖溶液制备精确称取云芝多糖样品0.3000g,加80℃热溶解,定容100ml(可适当再稀释),摇匀,备用。2.4 云芝多糖含量测定吸待测样溶液2.0ml,加入6%苯酚1ml,静置10分钟,摇匀,室温下放置20分钟,在490nm处测吸光度。按下式计算多糖含量。云芝多糖含量(%)=C2×D×f/W×100%2.5 云芝多糖吸收曲线确定用葡萄糖标准溶液和云芝多糖纯品按测定方法分别显色,全波长扫描。扫描图谱见附图。附图 葡萄糖和云芝多糖的扫描图谱 由附图看出,云芝多糖经硫酸苯酚法显色后,几个秋萝卜品种(系)的农艺性状比较李先芳(郑州牧业工程高等专科学校,郑州450008)刘艳波(郑州市蔬菜研究所) 1996年我们在郑州市蔬菜研究所进行了新育秋萝卜品种(系)比较试验,旨在为河南省萝卜区域试验和示范推广提供优良品种。1 材料与方法供试秋萝卜品种(系)6个,详见表1试验采用随机区组排列,3次重复。株行距26cm×33cm,小区面积4.32m2,每小区27株,周围设保护行。田间管理方法同大田生产。1996年8月14日播种,播后观察记载各品种(系)生育期、植物学性状、病害等,收获时分区计产,折算亩产。2 结果与分析2.1 各品种(系)的生育时期6个品种(系)均8月18日出苗,9月16日定苗,11月10日收获,生育期86天。其中,90-12、90-13、丰光一代、大青皮破肚和定桩比德日2号、国光一号早1天(表1)。2.2 各品种(系)植株性状从表2看出,除90-13为板叶外,其余均为花叶,但大青皮、德日2号、国光一号杂板叶较多,一般于苗期分苗时将其拔除。丰光一代株形较大,其次为德日2号90-13和90-12株形较1999-03-20收稿。其最大吸收峰为490nm,与葡萄糖基本相同。2.6 显色时间以云芝多糖纯品为样品,在20℃下显色不同时间,分别测定吸光度,结果见表1。表1 云芝多糖显色不同时间吸光度显色时间(min)吸光度10.51550.515100.515150.516200.516250.516300.517350.517400.517显色时间(min)吸光度450.518500.519550.519600.519650.521700.522750.524800.524850.525显色时间(min)吸光度900.526950.5261000.5271050.5271100.5271150.5281200.5291250.5301300.530 从表1可以看出,显色时间在30分钟内吸光度非常稳定。2.7 样品回收率测定精确称量云芝多糖样品0.2000g,加入一定量的云芝多糖纯品,按测定步骤显色,测吸光值,计算其含量,并计算出样品回收率为101.8%,说明该测定方法相当准确。3 方法精确度测定分别取称0.3000g云芝多糖样品5份,用本法分别测定其云芝多糖含量,结果见表2。经计算其RSD=1.12%,说明本法测定精确度较高。表2 云芝多糖含量测定方法精确度测定结果项目样品号12345云芝多糖含量(%)51.2947.4448.8049.7248.724 小结研究结果表明,用硫酸苯酚法测定云芝多糖含量,快速、稳定、灵敏度高、重现性好。而其它测定方法对云芝多糖含量的测定效果还有待进一步研究