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乙酸酐的制备

含蓄的口红
无限的白昼
2023-01-28 01:02:44

乙酸酐的制备

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现代的口红
大气的小蘑菇
2025-06-29 08:47:43

以丙酮或乙酸为原料,首先热分解生成中间体乙烯酮,然后将含乙烯酮气体在两个串联的填充塔中用乙酸和乙酐的混合物(循环液)淬冷同时进行化学吸收,生成乙酐: H2C=C=O+CH3COOH—(CH3CO)2O

工艺过程如下:将乙酸在蒸发器内气化,于20kPa,负压下与磷酸催化剂混合并通过预热分解器预热至600℃,进行分解管,在700-720℃下热分解成含水和乙酸的乙烯酮。为避免生成沸点与乙酐相近的双乙烯酮(沸点127.4℃),在预热分解管出口处通入氨,经冷却器急冷至0℃左右,分离出水和末反应的乙酸,而后将除去乙酸的反应气体送入吸收塔,与乙酸反应生成乙酐。第一吸收塔控制温度30-40℃,乙酐浓度为85%,第二吸收塔控制温度20℃,乙酐浓度为10-20%,为保持吸收塔的乙酸浓度,在第二吸收塔中定期加入冰醋酸,并将第二吸收塔的乙酸循环至第一吸收塔作吸吸夜用。自第一吸收塔循环液中抽取的粗乙酐去精留馏塔精馏,可得浓度95%以上的乙酐。此法产生步骤多,能耗大,乙酐总收率仅约70%,是较陈旧的方法。用丙酮热解时,裂解温度650-800℃,停留时间0.25-0.75s,加入少量二硫化碳以抑制碳生成,产物用乙酸淬冷。生成的乙烯酮再以乙酸吸收即成乙酐。 其反应如下:2CH3CHO+O2——(CH3CO)2+H2O

以乙醛为原料,以乙酸钴-乙酸铜为催化剂,在45-55℃,0.29-0.39MPa用空气或氧进行液相催化氧化,产物中乙酐占40%,如加入乙酸乙酯作稀释剂,则成品乙酐可提高50%,粗品经精制分离而得。

工艺过程如下:原料乙醛加入稀释剂乙酸乙酯和催化剂乙酸钴,碳酸铜,再加入乙酸和回汽水,配成氧化料,将氧化料连续加入氧化塔底部,自塔身各节通入氧气,反应温度控制在40-60℃之间压力维持100-300kPa,连续出料,出料的料液中含醛量应不超过2%,尾气通入吸收塔用水吸收。料液在去酯工序将反应产生的水分迅速随着乙酯馏出,防止生成的乙酐水解成乙酸。再在去催化剂塔馏出酐酸混合液,催化剂留在塔釜内,贮积较浓后蒸去塔内残存酐酸,放出催化剂处理回用。酐酸混合液在酐酸分离塔将乙酐和乙酸分开。分离塔为不锈钢真料塔,操作时间真空度53.3-80kPa,塔顶出料为乙酸,塔底出料为粗乙酐。粗乙酸在不锈钢精制制塔内减压蒸去低沸物后,收集成品乙酐。此法操作简单,同时得到副产品乙酸,是乙酐的

主要生产方法。乙醛氧化法的消耗定额:乙醛1681kg/t,乙酸乙酯70kg/t,氧气571kg/t。 乙酰氯与乙酸钠反应制得。

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害怕的小丸子
无私的向日葵
2025-06-29 08:47:43

1、乙酸酐的化学式为CH3COOOCCH3

2、有多种制法:实验室可以用苯胺、乙酸和锌制取

3、工业上:

醋酸甲酯羰基合成法

醋酸热裂解法(乙烯酮法)

乙醛氧化联产法

明理的荔枝
冷静的小刺猬
2025-06-29 08:47:43
一般是饱和醋酸溶液用AlPO4(磷酸铝)作催化剂(仅催化即可)而制得(书上看到的)

如果用P2O5会溶解大量放热,使醋酸变质而不宜用P2O5.

(注意:醋酸酐可用来制毒品,现在化学药店都已禁卖!)

生动的摩托
阔达的可乐
2025-06-29 08:47:43
乙酸酐的结构为一个氧连接两个乙酰基,化学式为(CH3CO)2O,常简写为Ac2O。

工业上由乙烯酮和乙酸反应制备乙酸酐,在实验室,酸酐通常由酰氯和羧酸钠盐反应制得。

例如,乙酰氯和过量的无水乙酸钠混合,加热回流约半小时后,改成蒸馏装置,加热收集139度左右的馏分,即得乙酸酐。

殷勤的西牛
怕黑的招牌
2025-06-29 08:47:43
在冰水浴的条件下,直接将乙酰氯滴加到冰醋酸里,摩尔比为1:1,快速搅拌。滴加完毕后再搅拌10分钟,然后减压蒸馏,就可以得到醋酐了。

生成的氯化氢尾气用稀氢氧化钠水溶液吸收。

不要加吡啶。吡啶和醋酸成盐,就不反应了。

光亮的麦片
现实的鸡
2025-06-29 08:47:43
乙酸酐的主要生产方法乙酸与乙烯酮反应,乙烯酮是有丙酮或者乙酸制得

ch3coch3+ch3cooh--->ch2=c=o,丙酮加热到700~800°,乙酸在alpo4存在下加热到700~740度

ch2=c=o+ch3cooh=ch3coococh3

爱撒娇的鱼
苗条的高跟鞋
2025-06-29 08:47:43
工业:

甲醇羰基化法

大部分乙酸是通过甲基羰基化合成的。此反应中,甲醇和一氧化碳反应生成乙酸,方程式如下

CH3OH + CO → CH3COOH

这个过程是以碘代甲烷为中间体,分三个步骤完成,并且需要一个一般由多种金属构成的催化剂(第二部中)

(1) CH3OH + HI → CH3I + H2O

(2) CH3I + CO → CH3COI

(3) CH3COI + H2O → CH3COOH + HI

通过控制反应条件,也可以通过同样的反应生成乙酸酐。因为一氧化碳和甲醇均是常用的化工原料,所以甲基羰基化一直以来备受青睐。早在1925年,英国塞拉尼斯公司的Henry Drefyus已经开发出第一个甲基羰基化制乙酸的试点装置。然而,由于缺少能耐高压(200atm或更高)和耐腐蚀的容器,此法一度受到抑制[11] 。直到1963年,德国巴斯夫化学公司用钴作催化剂,开发出第一个适合工业生产的办法。到了1968年,以铑为基础的催化剂的(cis−[Rh(CO)2I2]−)被发现,使得反映所需压力减到一个较低的水平并且几乎没有副产物。1970年,美国孟山都公司建造了首个使用此催化剂的设备,此后,铑催化甲基羰基化制乙酸逐渐成为支配性的方法(孟山都法)。90年代后期,英国石油成功的将Cativa催化法商业化,此法是基于钌,使用([Ir(CO)2I2]−)[12] ,它比孟山都法更加绿色也有更高的效率,很大程度上排挤了孟山都法。

实验室:

乙醇氧化法

由乙醇在有催化剂的条件下和氧气发生氧化反应制得。

C2H5OH + O2 CH3COOH + H2O

在孟山都法商业生产之前,大部分的乙酸是由乙醛氧化制得。尽管不能与甲基羰基化相比,此法仍然是第二种工业制乙酸的方法。乙醛可以通过氧化丁烷或轻石脑油制得,也可以通过乙烯水合后生成。当丁烷或轻石脑油在空气中加热,并有多种金属离子包括镁,钴,铬以及过氧根离子催化,会分解出乙酸。化学方程式如下:

2 C4H10 + 5 O2 → 4 CH3COOH + 2 H2O

此反应可以在能使丁烷保持液态的最高温度和压力下进行,一般的反应条件是150℃和55 atm。副产物包括丁酮,乙酸乙酯,甲酸和丙酸。因为部分副产物也有经济价值,所以可以调整反应条件使得副产物更多的生成,不过分离乙酸和副产物使得反应的成本增加。

在类似条件下,使用上述催化剂,乙醛能被空气中的氧气氧化生成乙酸

2 CH3CHO + O2 → 2 CH3COOH

使用新式催化剂,此反应能获得95%以上的乙酸产率。主要的副产物为乙酸乙酯,甲酸和甲醛。因为副产物的沸点都比乙酸低,所以很容易通过蒸馏除去。

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2025-06-29 08:47:43

水杨酸折光率:35.06。

溶解度:ethanol(乙醇): 1M (1mol/L) at 20 °C, clear, colorless。

沸点210(2666pa   )。

乙酸酐折光率折射率 1.390,熔点-73℃,沸点139℃。

乙酰水杨酸的折光率 131.1。

沸点:321.4°C at 760 mmHg。

溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿,也溶于较强的碱性溶液,同时分解。

扩展资料:

水杨酸,乙酸酐,乙酰水杨酸制备方法:

水杨酸制备方法:

1、苯酚与氢氧化钠反应生成苯酚钠,蒸馏脱水后,通二氧化碳进行羧基化反应,制得水杨酸钠盐,再用硫酸酸化,而得粗品。粗品经升华精制的成品。原料消耗定额:苯酚(98%)704kg/t、烧碱(95%)417kg/t、硫酸(95%)500kg/t、二氧化碳(99%)467kg/t。

2、其制备方法是由苯酚钠盐与二氧化碳羧基化后再经酸化而得。

用苯酚及液体烧碱制成苯酚钠盐溶液,真空干燥,然后于100℃下慢慢通入干燥的二氧化碳,当压力达到0.7~0.8MPa时,停止通二氧化碳,升温至140~180℃。反应完毕后加清水,使水杨酸钠盐溶解后进行脱色、过滤,再加硫酸酸化,即析出水杨酸,经过滤、洗涤、干燥即得成品。

乙酰水杨酸制备方法:

阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。

检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶,甩滤,水洗甩干,于65~70℃气流干燥,得乙酰水杨酸。

阿司匹林治疗监测的主要实验室方法有:血小板聚集检测、血小板指数、尿液11-脱氢-TXB2检测、流式细胞术等。